Preparación de n-bromobutano

Pasos experimentales:

1. Alimentación

Agregue 10 ml de agua al matraz de fondo redondo, luego agregue lentamente 12 ml de ácido sulfúrico concentrado, mezcle uniformemente y enfriar a temperatura ambiente, finalmente agregar 7,5 ml de n-butanol y 10 g de bromuro de sodio en secuencia, agitar bien y luego agregar algunas zeolitas. (El ácido sulfúrico reacciona con bromuro de sodio durante la reacción para generar ácido bromhídrico, y el ácido bromhídrico reacciona con n-butanol para generar n-bromobutano. La dosis y concentración excesivas de ácido sulfúrico aumentarán las reacciones secundarias; si la dosis y concentración de ácido sulfúrico son demasiado altos. Si la concentración es demasiado pequeña, no favorece la aparición de la reacción principal, es decir, la generación de ácido bromhídrico y n-bromobutano)

2. como fuente de calor e instale el dispositivo de reflujo (incluida la parte de absorción de gas) de acuerdo con la Figura 1. (Tenga cuidado de evitar que la solución alcalina sea succionada)

1. Calentamiento y reflujo

Caliente sobre la malla de asbesto hasta que hierva, ajuste la velocidad de calentamiento para mantener la ebullición y el reflujo suavemente. y agite el matraz de vez en cuando para que se complete la reacción. La reacción dura entre 30 y 40 minutos.

2. Separar el producto crudo

Después de enfriar el líquido de reacción, cambie el dispositivo de reflujo a un dispositivo de destilación (use un tubo condensador recto para condensar) y elimine el crudo con vapor. producto

producto. (Preste atención para determinar si el producto crudo está completamente cocido al vapor). Ver nota (2)

5. Lavar el producto crudo

Pasar el destilado a un embudo de decantación, añadir 10 ml de agua para lavar (el producto está en la capa inferior), y dejar reposar para separar las capas. Luego, transferir el producto a otro embudo de decantación seco y lavar con 5 ml de ácido sulfúrico concentrado (para eliminar una pequeña cantidad de n-butanol sin reaccionar y los subproductos n-butil éter, 1-buteno). , y 2-buteno en el producto crudo). Eliminar la capa de ácido sulfúrico (capa inferior) tanto como sea posible. Lavar la fase orgánica con 10 ml de agua (para eliminar el ácido sulfúrico), solución saturada de bicarbonato de sodio (para neutralizar). ácido sulfúrico restante) y agua (para eliminar el álcali residual), y luego transfiéralo a secado. Agregue 1-2 g de cloruro de calcio anhidro al matraz Erlenmeyer y séquelo. Agite el matraz Erlenmeyer de forma intermitente hasta que el líquido esté claro.

6. Recoger el producto y secarlo bien. El producto se transfiere a una pequeña botella de destilación, se destila y se recoge la fracción a 99-103°C.