¿Cómo escribir un informe de experimento químico para la determinación del punto de fusión?

1. Propósito del experimento

1. Comprender el principio y la importancia de la determinación del punto de fusión.

2. Dominar los métodos de medición del punto de fusión mediante fusión capilar. método de determinación del punto y probador del punto de microfusión Método de operación

2. Conceptos y principios básicos (agregue Figura 1. Curva de presión de vapor de la sustancia con la temperatura, 2. Cambio de fase con el tiempo

Definición de punto de fusión: el estado sólido de un compuesto cristalino. La temperatura a la que los dos estados líquidos están en equilibrio bajo presión atmosférica se llama punto de fusión del compuesto.

Rango de fusión: el rango desde la fusión inicial Para completar la fusión se llama rango de fusión. El rango de fusión de una sustancia pura no excede 0,5-1,0 ℃. Las sustancias que contienen impurezas tienen un punto de fusión más bajo que las sustancias puras y un rango de fusión más largo.

Importancia: Medir el punto de fusión es de gran valor para identificar sustancias orgánicas y juzgar cualitativamente la pureza de compuestos sólidos.

3. Instrumentos y reactivos utilizados en el experimento

Urea: ácido cinámico (1 :1), urea, ácido cinámico, tubo en forma de B, termómetro con tapón con muesca, soporte de hierro, tubo de punto de fusión, lámpara de alcohol, cristal de reloj, tubo de vidrio largo, instrumento de micropunto de fusión

4. Dispositivo experimental

Baño de punto de fusión: parafina líquida como baño caliente

Tubo Thiele (tubo en forma de B)

El bulbo de mercurio debe ubicarse entre los horquillas superior e inferior del tubo en forma de b; b. La parte de la muestra debe ubicarse en el medio del bulbo de mercurio;

c. en la posición que se muestra en la imagen para garantizar un calentamiento uniforme.

IV Contenido del experimento

1. Determine la urea y el ácido cinámico utilizando el método capilar y el punto de fusión de la muestra mezclada: mida una vez aproximadamente y dos veces con precisión;

2. Utilice un analizador microscópico de punto de fusión para medir los puntos de fusión de la urea y el ácido cinámico.

5. Pasos de la operación

(1) Método de determinación del punto de fusión capilar

(1) Preparación del tubo del punto de fusión: operación del vidriero: extraiga un tubo de vidrio con un diámetro de 1 mm, una longitud de 7-8 cm y un extremo cerrado

(2) Carga de la muestra: la muestra se debe moler finamente, la altura de la muestra es de 2 a 3 mm y el medicamento se debe cargar de manera uniforme y firme

(3) Después; ensamblando el instrumento, el pequeño Calentamiento con fuego;

(4) Cuando esté a 10-15 ℃ del punto de fusión, controle la velocidad de calentamiento a 1-2 ℃/min;

(5) Tenga en cuenta que la muestra comienza a colapsar y la lectura del termómetro cuando se genera la fase líquida (fusión inicial) y cuando el sólido desaparece por completo (fusión total) es el rango de fusión del compuesto.

(6) Repita la operación anterior y mida respectivamente.

(2) Determine el punto de fusión con un analizador de punto de fusión (demostración y explicación)

Notas:

1. \x09 La muestra utilizada debe secarse, molerse finamente y empaquetarse.

2. \x09 Preste atención a si hay contracción o ablandamiento, liberación de gas y otros fenómenos de descomposición antes de la fusión inicial. Por ejemplo, una sustancia comienza a encogerse a 112 °C y aparecen gotas a 113 °C. Toda licuefacción debe registrarse de la siguiente manera: punto de fusión 113-114 ℃, contracción a 112 ℃.

3. \x09 Cuando se mide aproximadamente el punto de fusión, la velocidad de calentamiento es ligeramente más rápida para comprender el rango aproximado del punto de fusión de la muestra.

4. \x09 Durante la medición precisa, la velocidad de calentamiento es primero rápida y luego lenta. Cuando la distancia desde el punto de fusión es de 10-15 ℃, controle la velocidad de calentamiento a 1-2 ℃/min.

5. \x09Cuando mida otra muestra, espere hasta que la temperatura del baño caliente baje a aproximadamente 30 °C por debajo de su punto de fusión antes de volver a medir.

6. Pensamientos y discusiones

1. \x09¿Cómo utilizar el método de medición del punto de fusión para determinar si A y B son la misma sustancia?

2. \x09Al medir el punto de fusión, ¿cuál será el resultado si se encuentran las siguientes condiciones?

(1)\x09El tubo de punto de fusión está sucio.

(2)\x09El punto de fusión tubo de punto El fondo no está completamente cerrado y todavía hay un orificio.

(3)\x09La pared del tubo de punto de fusión es demasiado gruesa.

(4)\x09El la muestra no está completamente seca o contiene impurezas.

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(5)\x09 Calentamiento demasiado rápido.

(6)\x09 La muestra no está molida finamente ni empaquetada firmemente.