Cómo calcular el contenido de comprimidos masticables de hidrogenofosfato de calcio
El hidrogenofosfato de calcio de calidad alimentaria es un aditivo importante necesario en la alimentación de aves y ganado. Actualmente existen muchos métodos para medir el calcio. Generalmente, las muestras que contienen calcio por encima de 0,5 suelen analizarse mediante análisis químico, mientras que el calcio de bajo contenido se determina mediante fotometría de llama, método de electrodo selectivo de iones y espectrometría de absorción atómica [1].
El hidrogenofosfato de calcio de grado alimenticio cumple con los requisitos de índice de la norma HG2636-94. El contenido de calcio es Ca ≥ 21. Por lo tanto, es un análisis constante, por lo que se utiliza el método de análisis químico.
El calcio se determina de acuerdo con los requisitos de HG2636-94 y el método es la titulación de una solución estándar de sulfato de zinc. Este método es sensible y rápido, pero cuando hay muchos factores que interfieren que no se pueden eliminar, el punto final de la titulación es difícil de observar y no se puede medir. Por lo tanto, se utilizó el método del permanganato de potasio para medir el calcio y en la práctica se exploraron condiciones experimentales más maduras. La medición de la tasa de recuperación demuestra que el método del permanganato de potasio puede proporcionar resultados precisos para determinar el contenido de calcio en el hidrogenofosfato de calcio apto para piensos y tiene una amplia aplicabilidad cuando no se pueden eliminar los factores que interfieren.
1 Experimento
1.1 Principio
La muestra se disuelve en ácido clorhídrico y luego se convierte en una solución de amoníaco para precipitar calcio con oxalato de amonio. El precipitado se disuelve con ácido sulfúrico y finalmente se mide con una solución estándar de permanganato de potasio en condiciones ácidas.
Ca2＋＋C2O2－4＝CaC2O4
CaC2O4＋2H＋＝Ca2＋＋H2C2O4
5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O
Según permanganato La concentración de solución estándar de potasio y el volumen durante la titulación, se puede calcular el contenido de calcio en la muestra.
1.2 Reactivos
(1) Reactivos y preparación de reactivos
Solución saturada de oxalato de amonio
Solución de amoniaco 1+50 1+; 1 solución
p>
Indicador naranja de metilo solución de etanol 1g/L
Solución de ácido sulfúrico 1+25
Solución de ácido clorhídrico 1+2
Urea
Preparación y calibración de la solución estándar de permanganato de potasio:
Pesar 3,3 g de permanganato de potasio y disolverlos en 1050 ml de agua, hervir lentamente durante 15 minutos, enfriar y almacenar. en la oscuridad durante 2 semanas, use un embudo G4. Colar en una botella marrón seca.
Pesar aproximadamente 0,2 g (pesar con precisión a 0,0001 g), secarlo a 105-110 °C hasta obtener un peso constante del oxalato de sodio estándar, disolverlo en 100 ml de solución de ácido sulfúrico y utilizar el potasio preparado. permanganato Titular la solución, calentarla a unos 80°C cuando esté cerca del punto final y continuar titulando hasta que la solución se torne rosada y no se desvanezca durante 30 segundos como punto final. Haga una prueba en blanco al mismo tiempo.
(2) Estándares y requisitos de reactivos
Todos los reactivos utilizados son reactivos analíticamente puros.
El agua utilizada en el método debe cumplir con las especificaciones de agua de laboratorio GB/T6682.
1.3 Pasos del análisis
Pesar aproximadamente 1,5 g de muestra (pesada con precisión a 0,0001 g), disolverla con 20 ml de solución de ácido clorhídrico y diluir a volumen en un matraz volumétrico de 250 ml. Si hay turbidez, realizar filtración en seco y desechar los primeros 50ml de filtrado [2]. Mida con precisión 20,00 ml del filtrado en un vaso de precipitados, agregue 50 ml de agua y agregue el indicador naranja de metilo para que la solución sea roja. Luego use agua con amoníaco 1+1 para ajustar la solución a naranja, agregue 10 ml de solución de oxalato de amonio y 1 g de urea, cubra y caliente hasta que hierva ligeramente. Debe haber un precipitado blanco precipitando de la solución. Después de incubar en la solución de agua hirviendo durante 30 minutos, enfriar todavía, filtrar oblicuamente con papel de filtro cualitativo lento y transferir todo el precipitado a un embudo con agua con amoníaco diluido. Lavar el precipitado hasta que no contenga Cl-. Añadir 50 ml de ácido sulfúrico diluido para disolver el precipitado. Triture el papel de filtro hasta obtener una pasta, controle la temperatura a aproximadamente 80 °C, valore con solución estándar de permanganato de potasio hasta que adquiera un tono rosado y manténgala durante 30 segundos hasta que no se desvanezca. Tenga en cuenta el volumen utilizado en la titulación.
2 Resultados y Discusión
2.1 Determinación de la acidez requerida para la precipitación del oxalato de calcio
La cantidad de ácido clorhídrico agregado antes de pesar la muestra, el volumen de la muestra y la precipitación Cuando se haya determinado la dosis de oxalato de amonio y otros agentes, analice la influencia del pH de la solución antes de la precipitación sobre la precipitación (la muestra se muele y se pasa a través de un tamiz de malla 200).
Los cambios en el valor del pH de la solución antes de añadir el agente precipitante oxalato de amonio, y su impacto en la determinación del contenido de calcio se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Efecto del valor del pH de la solución en la determinación del contenido de calcio
Ítem 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Valor del pH de la solución
(Pantalla acidómetro) 2,0 3,0 (rojo) 4,0 (rojo) 4,5 (naranja) 5,5 (naranja) 6,0 (naranja) 6,5 (amarillo) 7,0 (amarillo) 8,0 (amarillo) 9,0 (amarillo)
VKMnO4 (ml) 3,46 5,47 6,29 6,66 6,70 6,68 6,63 6,34 6,15 5,70
Contenido de Ca 11,58 18,30 21,04 22,28 22,41 22,35 22,18 21．21 19.07
(En la tabla entre paréntesis están Se indica el color de la solución)
De los datos experimentales anteriores, se puede ver que el valor de pH de la solución tiene un impacto significativo en la formación de precipitación y el valor de pH óptimo de la solución. debe controlarse entre 4,5 y 6,5. (El naranja de metilo aparece naranja)
2.2 Determinación de la tasa de recuperación
(1) Preparación de una solución estándar de calcio Pese con precisión 2,7500 g de CaCl2 anhidro, agregue agua para disolverlo y ajuste el Volumen a 500 ml, agitar bien y reservar. Esta solución es líquida B, que contiene 2 mg/ml de calcio.
(2) La solución después de filtrar la muestra a volumen constante se llama solución A.
Mida con precisión 20 ml de solución A en el vaso de precipitados, luego agregue 10 ml de solución B con precisión y siga los pasos experimentales en 1.3. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2 Resultados de la medición experimental de la tasa de recuperación
Proyecto N°1, N°2, N°3
1 2 3 4 5 6
Pesaje de muestras Cantidad (g) 1,5013 1,5001 1,5023 1,5114 1,4952 1,5096
Consumo de solución de 20 mlA+10 mlB
Volumen de KMnO4 V1 15,66 15,73 15,87 16,00 14,92 15,16 p > Consumo de 20ml de solución A
KMnO4 volumen V2 6,37 6,39 6,61 6,64 5,96 5,77
Fórmula de cálculo (V1-V2)×C×40,08／2
Ca añadido cantidad (mg) 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0
Cantidad de Ca recuperado (mg) 18,80 18,90 18,75 18,95 18,65 19,00
Tasa de recuperación () 94,0 94,5 93,8 94,8 93,3 5.0
Promedio () 94,2
(Nota: No. 1, No. 2 y No. 3 son tres lotes diferentes de muestras de hidrogenofosfato de calcio)
Resultados experimentales: la tasa de recuperación promedio de este método es 94, regulaciones generales La tasa de recuperación del método experimental es mayor que 90 [3], por lo que este método es factible.
2.3 Experimento antiinterferencias del método del permanganato de potasio
Para ilustrar la fuerte antiinterferencia de este método, en el experimento seleccionamos deliberadamente muestras de mala calidad, muchas de las cuales interfieren. impurezas y factores de interferencia difíciles de eliminar. Las materias primas se toman como muestras y se dividen en 3 partes, numeradas con los números 4, 5 y 6 respectivamente.
Llamamos a la solución de las tres muestras preparadas D líquido. Extraiga con precisión 20 ml de líquido D y mida con una solución estándar de permanganato de potasio; luego extraiga con precisión 20 ml de líquido D y 10 ml de líquido B. Determine el calcio. tasa de recuperación, como se muestra en la Tabla 3.
Tabla 3 Resultados de las pruebas antiinterferencias
Proyecto N°4, N°5, N°6
Tamaño de muestra de pesaje (g) 1,5218 1,5116 1,5469 1,5016 1.5210 1.5209
Consumo de solución 20mlD+10mlB
KMnO4 volumen V1 14.50 14.53 14.03 13.90 15.22 15.27
Consumo de solución 20mlD
KMnO4 volumen V2 5,41 5,39 5,04 4,91 6,01 6,0 1
Fórmula de cálculo (V1-V2)×C×40,08／2
Cantidad de Ca añadido (mg) 20,00 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0
Cantidad de Ca recuperada (mg ) 18,40 18,50 18,25 18,20 18,65 18,75
Tasa de recuperación () 92,0 92,5 91,2 91,0 93,2 93,8
Promedio () 92,3
De los resultados de la Tabla 3: La tasa de recuperación de Ca es superior a 92, y la cantidad de recuperación de las tres muestras es la más alta de 18,75 mg y la más baja de 18,20 mg, lo que indica que el método tiene una fuerte antiinterferencia y un pequeño error en la resultados de la medición.
2.4 Conclusión
Debido a las diferentes materias primas, los productos de hidrogenofosfato de calcio contienen diferentes impurezas. Los iones de la muestra que interfieren con la medición son principalmente Fe3+, Al3+, etc. Al medir con el método de solución estándar de sulfato de zinc, se puede enmascarar una pequeña cantidad de Fe3+ y Al3+ añadiendo trietanolamina. Pero cuando alcanza cierta cantidad, el efecto de enmascaramiento falla [4]. El método del permanganato de potasio se utiliza ahora para medir el contenido de calcio, que no se ve interferido por Fe3+ y Al3+. Los resultados de la medición son precisos y tienen una amplia aplicabilidad.