¿Para qué se utiliza principalmente el instrumento de digestión por microondas?

Se utiliza para el pretratamiento, digestión de muestras de suelo, muestras de plantas, etc., para la posterior determinación de metales pesados ​​en las mismas. No es para medir nada. El experimento que acabo de hacer, el informe del experimento es el siguiente:

Digestión de muestras de suelo por microondas

Propósito del experimento

Comprender el principio de la digestión por microondas

Aprende a utilizar las microondas Método de digestión

2. Principio experimental

El microondas es un tipo de onda electromagnética con una frecuencia de 300MHz - 300GHz, es decir, la longitud de onda. está en el rango de 100 cm a 1 mm, entre los rayos infrarrojos lejanos y las ondas de radio. En la banda de microondas, la banda de longitud de onda entre 1 y 25 cm se usa especialmente para Xiaoda, y el resto se usa para transmisión de telecomunicaciones. Para evitar interferencias con las comunicaciones por radio, radio, televisión y radar, la frecuencia de las microondas civiles para uso industrial, investigación científica, medicina y uso doméstico es de 2450 ± 50MHz. Por tanto, la frecuencia utilizada por los instrumentos de digestión por microondas es básicamente de 245 ohmios.

Características de las microondas: (1) Los materiales metálicos no absorben las microondas, solo pueden reflejarlas. (2) Los aisladores pueden transmitir microondas y apenas absorber energía de microondas. Como vidrio, cerámica, politetrafluoroetileno, etc., que son transparentes a las microondas. Por lo tanto, el material utilizado en el tanque de disolución de muestras de digestión hermético al microondas es politetrafluoroetileno. (3) Las sustancias con moléculas polares absorberán microondas (sustancias con grandes factores de pérdida), como agua, ácido, etc. Sus moléculas tienen un momento dipolar permanente (es decir, los centros de carga positiva y negativa de la molécula no coinciden). Las moléculas polares en el campo de microondas cambian rápidamente de dirección con la frecuencia de las microondas, girando hacia adelante y hacia atrás, provocando colisiones y fricción entre las moléculas, absorbiendo la energía de las microondas y aumentando la temperatura.

Principio de la muestra de digestión por microondas: pesar 0,2 g -1,0 g de muestra, colocarla en el tanque de digestión y agregar una cantidad adecuada de ácido. Generalmente se utilizan HNO3, HCI, HF, H2O2, etc. Cubra el tanque y colóquelo en el horno. Cuando las microondas pasan a través de la muestra, las moléculas polares cambian rápidamente de dirección con la frecuencia de las microondas. Las moléculas giran hacia adelante y hacia atrás, chocando y rozando con las moléculas circundantes. La energía total de las moléculas aumenta, lo que hace que la temperatura de la muestra aumente bruscamente. Al mismo tiempo, las partículas cargadas (iones, iones hidratados, etc.) en la solución de prueba migran hacia adelante y hacia atrás bajo la acción de la fuerza del campo eléctrico en el campo electromagnético alterno, y también chocarán con las moléculas cercanas, causando que la temperatura de la muestra aumente.

El calentamiento por microondas es un método de calentamiento directo del cuerpo. Las microondas pueden penetrar en el interior de la solución de prueba y producir efectos térmicos a diferentes profundidades de la muestra al mismo tiempo dondequiera que vayan las microondas, haciendo que el calentamiento sea más rápido y eficaz. más uniforme. Acorta el tiempo de calentamiento y es más rápido y eficiente que los métodos tradicionales. El calentamiento por microondas también puede provocar sobrecalentamiento (es decir, temperaturas superiores al punto de ebullición). Para algunos reactivos con puntos de ebullición bajos, es fácil sobrecalentarse en un recipiente sellado. Se puede ver que los reactivos en el tanque de disolución de muestra sellado pueden proporcionar una temperatura más alta, lo que es beneficioso para la digestión de la muestra. Dado que las moléculas polares del reactivo y la muestra cambian rápidamente de dirección con el campo electromagnético cambiante en el campo electromagnético de 2450 MHz, las moléculas chocan y se frotan entre sí, lo que equivale a una agitación constante, lo que acelera la reacción química entre el reactivo y la muestra. muestra. Aumenta la velocidad de las reacciones químicas y acelera la digestión. A partir de esta combinación, el calentamiento por microondas es rápido, uniforme, se sobrecalienta y crea constantemente nuevas superficies de contacto. A veces también puede reducir la energía de activación de la reacción y cambiar la cinética de la reacción, lo que mejora la capacidad de digestión por microondas y puede digerir muchas muestras que son difíciles de digerir con los métodos tradicionales.

De la discusión anterior, se puede ver que la velocidad de calentamiento y digestión no solo están relacionadas con la potencia del microondas, sino también con la composición y concentración de la muestra y el tipo y cantidad. del reactivo utilizado, es decir, el ácido. Para digerir una muestra en un corto período de tiempo, se debe seleccionar el ácido, la potencia de microondas y el tiempo adecuados.

3. Instrumentos y reactivos experimentales

1. Reactivos experimentales

Muestra: muestra de suelo

Reactivo: ácido nítrico (excelente grado puro) );Peróxido de hidrógeno (excelente grado puro); Ácido clorhídrico (excelente grado puro)

Instrumento experimental: instrumento de digestión por microondas

Pasos experimentales

2.1 El tanque N° 1 es el tanque de control. Agregue 0,1 g de suelo al tanque N° 2. En la campana extractora, agregue 9 ml de ácido nítrico, 1 ml de ácido clorhídrico y 3 ml de ácido fluorhídrico a cada tanque (el volumen del El líquido en el tanque de digestión no debe ser inferior a 8 ml) y agítelo suavemente en el tanque. No hay reacción obvia.

2.2 Coloque la tapa en el tanque de digestión, introdúzcala en el tanque exterior, agregue la tapa de seguridad y la junta, coloque el anillo indicador de alivio de presión en la parte superior del tanque exterior y apriételo. Preste atención a alinear el tanque No. 1 con la posición correspondiente.

Coloque el tanque de digestión en el estante y use una llave dinamométrica especial para fijar el tanque de digestión en una plataforma fija específica. Cuando escuche un "clic" cuando se aprieta la llave, significa que se ha colocado la tapa del tanque de digestión. . No vuelva a girar la llave.

2.3 Coloque el tanque de digestión en la cavidad del microondas, mantenga un equilibrio simétrico e inserte el sensor de temperatura en el tanque No. 1. El pasador de fijación debe presionarse ligeramente para evitar que se salga durante la rotación. Finalmente, coloque el tanque No. 1 en la cavidad y conecte el sensor de temperatura al enchufe dentro de la cavidad principal. No gire excesivamente el sensor.

2.4 Configurar el programa de digestión en el terminal de control

Las condiciones de digestión son las siguientes:

Tiempo min Temperatura ℃ Potencia

Paso 15 150 1000w calentamiento

Segundo paso 30 150 Mantenimiento de la temperatura

2.5 Una vez completada la digestión, deje que el tanque de digestión se enfríe en el horno cuando la temperatura caiga por debajo de 50 °C. Saque el tanque de digestión, colóquelo en la campana de extracción, use una llave dinamométrica para desenroscar lentamente el rotor, use agua desionizada para lavar las gotas de la tapa en el tanque de digestión, lave las gotas del costado del tanque en el. tanque de digestión y determinar si se debe apresurar según sea necesario. Transferir el ácido a un matraz volumétrico para completar el volumen.

2.6 Limpiar el tanque de digestión y remojarlo en ácido nítrico al 10%.

5. Datos experimentales

6. Análisis y discusión de resultados

Análisis de errores:

Líquido residual en la pared interior y la tapa de el tanque de digestión No se lava en el tanque, lo que da como resultado resultados más bajos.

7. Precauciones

El líquido en el tanque de digestión no deberá ser inferior a 8ml.

El ácido fluorhídrico se debe añadir con una pipeta, no con pipeta, porque el ácido fluorhídrico puede reaccionar con el vidrio.

El horno microondas sólo se puede abrir cuando la temperatura interna sea inferior a 50 ℃.