Cómo preparar sílice hidrofóbica en condiciones ácidas
1. Sílice hidrofóbica:
La sílice hidrofóbica también se llama sílice tratada con silano o sílice tratada en superficie. Polvo fino amorfo blanco.
Es hidrófobo. Soluble en potasio cáustico (sodio). Insoluble en agua y ácido. No tóxico e inodoro. No corrosivo. Sin quemaduras, sin oxidación. No se descompondrá a altas temperaturas. Elimine los iones de sodio del vidrio soluble diluido mediante intercambio iónico, agregue ácido clorhídrico para la concentración de reflujo acidotérmico, agregue solvente monómero de dimetildiclorosilano para el tratamiento hidrófobo y obtenga el producto después de la desolvatación y el secado. Se utiliza principalmente como agente reforzador de caucho de silicona, relleno de plástico y agente espesante para recubrimientos y tintas.
2. La sílice hidrofóbica y su método de fabricación
La sílice se usa ampliamente y a menudo se agrega a pinturas, tintas, plásticos, caucho y cosméticos para mejorar propiedades, como la absorción de aceite. mateado, propiedades mecánicas mejoradas, etc. y puede reducir costos. Sus propiedades superficiales deben coincidir con las características del aditivo para permitir una dispersión uniforme. Generalmente, la sílice industrial se puede dividir en dos tipos debido a los diferentes procesos de preparación, uno es el método seco y el tipo calcinado, y el otro es el método húmedo y el tipo precipitación. Las áreas superficiales de los dos tipos son diferentes y los grupos hidroxilo (-OH) en sus superficies son los mismos. En términos generales, hay menos del primero y más del segundo, siendo ambas superficies hidrófilas, como cuando se aplica a polímeros lipófilos.
Generalmente, el método más simple, como se menciona en el libro del profesor Zhao "Fundamentos de la ciencia de la interfaz, principios de dispersión y aplicaciones", es utilizar la adsorción de tensioactivos en la superficie sólida para cambiar la polaridad de la superficie sólida. . Si se disuelve estearato de zinc en un solvente polar, se agrega sílice y se elimina el solvente, la parte de ion zinc mira hacia la sílice y la parte alquilo de la parte de estearato mira hacia el exterior, formando así hidrofobicidad en la superficie de la partícula, o cuando Cuando se agrega sílice a un compuesto organosilícico, el grupo metoxi o etoxi del átomo de silicio reaccionará con el grupo hidroxilo (-OH) de la superficie de sílice y la parte orgánica (vinilo, epoxi, propenilo (grupo acrílico)
La sílice mencionada anteriormente cambia de hidrófila a hidrófoba de la siguiente manera: la superficie de la sílice está cubierta con grupos alquilos grasos orgánicos, patente alemana número 1163784, usando dimetildiclorosilano, síntesis directa japonesa Sho 61-50882; un método mejorado para abordar las deficiencias de la patente de Alemania Occidental 1163784 en la producción de subproductos y cloruro de hidrógeno durante el proceso de preparación y utilizado para dimetilpolisiloxano con tres grupos Si-OH en el grupo final Sílice tratada con oligómero alcano; la superficie de sílice es hidrófoba, pero no tiene un buen efecto antiespumante. El propósito de la presente invención es proporcionar un polisiloxano injertado en la superficie. El área de superficie específica es de 100 a 400 m2/g. La superficie es hidrófoba y tiene función antiespumante. El proceso de preparación es simple y puede operarse a presión normal por debajo de 100 °C sin producir subproductos (como cloruro de hidrógeno).
La presente invención proporciona una sílice hidrófoba. polvo sólido con siloxano injertado en la superficie Independientemente de la sílice sinterizada seca o la sílice precipitada húmeda, la superficie contiene silanol y puede interactuar con él. Los grupos terminales del polisiloxano reactivo al silanol deben tener grupos alcoxi o silanol y reaccionar en presencia de Lewis Ac. -Catalizador de base Id o Lewis para que la superficie de sílice reaccione con el polisiloxano para contactar completamente las moléculas de alcano, se debe agregar un dispersante y también se puede agregar un regulador de peso molecular para hacer que el peso molecular del polisiloxano se injerte. la superficie de sílice es adecuada.
Hay dos métodos para producir dióxido de silicio hidrofóbico. Un método es agregar (1) un dispersante como aceite mineral, solvente orgánico (xileno), octametiltetraciclosiloxano o aceite de silicona. área de 100 ~ 400 m2/g., polvo sólido de sílice hidrofílica (sílice) con un ángulo de contacto inferior a 70° (3) Aceite de silicona (4) Catalizador, como solución de hidróxido de sodio, solución de hidróxido de potasio, amonio; solución de carbonato o ácido sulfúrico, etc. (5) Generalmente se utilizan reguladores de peso molecular, cuyo propósito es hacer que el peso molecular del compuesto de silicio injertado en las partículas de sílice sea apropiado, como tetrametildisiloxano, hexametildisiloxano o pentametilmetoxisilano. homogeneizador para mezclar y homogeneizar durante 5 a 20 minutos, luego elevar la temperatura de 60 °C a 80 °C, continuar agitando y homogeneizar durante 30 a 120 minutos y usar un disolvente orgánico (como xileno) para filtrar y extraer el El dióxido hidrófobo obtenido de la reacción. El polvo sólido de silicio se seca en un horno a 120°C durante aproximadamente 6 horas. En otro método, excepto que se usa monómero de compuesto de silicio en lugar de aceite de silicona, los demás reactivos son los mismos que en el primer método. como el monómero del compuesto de silicio, el metildimetoxisilano, debido a su propio efecto de dispersión, no necesita agregar otros dispersantes. En cuanto al método de reacción, además de mezclar y homogeneizar con un homogeneizador, se utiliza reflujo para promover la reacción después de que se eleva la temperatura. El tiempo de reflujo es de aproximadamente 10 a 30 minutos. Una vez completada la reacción, haga vacío para eliminar los compuestos de silicio restantes, luego extraiga con un disolvente orgánico (como xileno), filtre el polvo sólido de sílice reaccionado y coloque el polvo sólido en 65438. El polvo sólido de sílice hidrofóbica se usó para medir el ángulo de contacto de la tableta, medir con espectrómetro FTIR y realizar pruebas antiespumantes, y los resultados se enumeran en la siguiente tabla.
Para hacer que los objetivos, características y ventajas anteriores y otros de la presente invención sean más obvios y fáciles de entender, a continuación se enumera una realización preferida, que se explica en detalle con el siguiente apéndice: Ejemplo 1 : Coloque 80 g de xileno en un recipiente de vidrio de 200 ml y agregue 10 g de aceite de silicona (Dow Corning, DC-350). 0,1 g de hexametildisiloxano, 2 gotas de hidróxido de sodio al 10 % en peso, 20 g de polvo sólido de sílice hidrófila (PPG, n.° 20), el tamaño de partícula es de 30 nm, el área de superficie es de 200 m2/g. Use un homogeneizador. Mezcle y homogeneice con una máquina durante 65438 ± 00 minutos. , luego se eleva la temperatura a 80°C, se continúa mezclando y homogeneizando durante 30 minutos, se filtra y luego se extrae y se lava con xileno. Después de la reacción se obtiene el polvo sólido de sílice injertada con polisiloxano, que se coloca en 65438 Dry en un. Horno a ±020°C durante aproximadamente 6 horas. Ejemplo 2: Tome 80 g de tetrametildimetoxisilano, colóquelos en un recipiente de vidrio de 200 ml, agregue 0,8 g de pentametilmetoxisilano, 2 g de carbonato de amonio al 20 % en peso y 20 g de sílice hidrófila (PPG, número 20), mezcle y homogeneice con un homogeneizador durante 65438 ± 00 minutos, continúe mezclar y homogeneizar después de calentar, refluir durante 20 minutos, aspirar para eliminar el monómero del compuesto de silicio, extraer y lavar con xileno, filtrar el sólido de sílice injertado con silicio orgánico después de la reacción. Polvo, colocado en un horno a 65430 °C para la prueba y preparación antiespumante. de emulsión antiespumante: las partículas de sílice hidrofílica (PPG, No. 20) y las partículas de sílice preparadas en los Ejemplos 1 y 2 fueron 65438 ± 0,5 g cada una, y se añadió una cantidad adecuada de aceite de silicona, emulsionante y dispersante, se mezclaron y se homogeneizaron. un homogeneizador para formar una emulsión antiespumante con un contenido de sólidos de aproximadamente el 20% en peso. Pasos experimentales: coloque el agente espumante preparado (Tween 800,1%) en cuatro recipientes de vidrio de 1 litro, reserve una altura de espuma de más de 8 cm y coloque el recipiente de vidrio que contiene la solución acuosa de Tween 80 en 25 en un horno a temperatura constante a ℃ , conecte la bomba de circulación en cada recipiente, encienda la bomba de circulación, mida el tiempo de formación de espuma de 8 cm y gotee en 65438 respectivamente.
Tabla 1. Elemento de comparación del ángulo de contacto de la sílice antes y después de la reacción Ángulo de contacto Lsbel 20 (antes de la reacción) 0 Caso 1 145 Caso 2 112 Tabla 2. Compare el número de onda (Cm-1) del espectro de absorción FTIR de sílice antes y después de la reacción. Grupos funcionales antes y después de la reacción, 1260 Si-C, 2961 Si, grupo alquilo orgánico, 3500 -OH, Tabla 3. Comparación del rendimiento antiespumante de sílice antes y después de la reacción: Tween 80 plus emulsión antiespumante, emulsión de espuma antes del tiempo alto de desespumante, marca de altura de la burbuja: 20 8 cm 5 minutos 30 segundos 6,5 cm (antes de la reacción). Ejemplo 1: 8 cm 2 minutos 30 segundos 1 cm Ejemplo 2: 8 cm 2 minutos 30 segundos 2,5 cm se utiliza para definir la invención. Cualquier persona familiarizada con la técnica puede realizar algunos cambios y modificaciones sin apartarse del espíritu y alcance de la invención y, por lo tanto, el alcance de protección de la invención debe ser el definido en las reivindicaciones adjuntas.
Reivindicaciones
1. Un método para preparar sílice hidrofóbica, que incluye reactivos, polvo sólido de sílice hidrofílica, aceite de silicona y dispersante a temperatura ambiente. Mezclar el catalizador y el regulador de peso molecular durante aproximadamente 5 minutos. a 20 minutos; calentar a 60-80°C, continuar agitando durante aproximadamente 30 minutos a 65438±020 minutos, y reaccionar para formar sílice hidrófoba; usar solvente para extraer, lavar y filtrar la sílice hidrófoba; eliminar el solvente y los reactivos restantes;
2. El método de fabricación según la reivindicación 1, en el que el ángulo de contacto del polvo sólido de sílice hidrófila es inferior a 70 grados.
3. El método de fabricación según la reivindicación 1, en el que el área superficial del polvo sólido de sílice hidrófila es de 100 a 400 metros cuadrados/g.
4. El método de fabricación según la reivindicación 1, donde el dispersante es aceite mineral, octametiltetraciclosiloxano o xileno.
5. El método de fabricación según la reivindicación 1, donde el catalizador es hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, carbonato de amonio o ácido sulfúrico.
6. El método de fabricación según la reivindicación 1, donde el regulador del peso molecular es hexametildisiloxano, pentametildisiloxano o tetrametildisiloxano.
7. Método de fabricación según la reivindicación 1, caracterizado porque el mezclado se completa mediante un homogeneizador.
8. El método de fabricación según la reivindicación 1, donde el disolvente es xileno.
9. El método de fabricación según la reivindicación 1, en el que el método de eliminación del disolvente y reactivos residuales es secar en estufa a 120°C durante 6 horas.
10. El método de fabricación según la reivindicación 1, en el que la sílice hidrófila es de 2 a 3 veces el peso del aceite de silicona.
11. El método de fabricación según la reivindicación 1, en el que el catalizador se utiliza en una cantidad del 0,1 al 1% en peso.
12. La sílice hidrófoba producida mediante el método de producción de la reivindicación 1 tiene un ángulo de contacto hidrófobo de 70 a 150 grados.
13. Un método para producir sílice hidrófoba, que comprende mezclar reactivos, polvo sólido de sílice hidrófila, monómero de compuesto de silicio, catalizador y regulador de peso molecular a temperatura ambiente durante aproximadamente 5 a 20 minutos hasta el punto de ebullición; los reactivos, continuar agitando y refluir durante 10 a 30 minutos para que reaccionen y generar sílice hidrófoba; usar solvente para extraer, lavar y filtrar la sílice hidrófoba para eliminar el solvente y los reactivos residuales;
14. El método de fabricación según la reivindicación 13, en el que el ángulo de contacto del polvo sólido de sílice hidrófila es inferior a 70 grados.
15. El método de fabricación según la reivindicación 13, en el que el área superficial del polvo sólido de sílice hidrófila es de 100 a 400 metros cuadrados/g.
16. El método de fabricación según la reivindicación 13, donde el monómero del compuesto de silicio es tetrametildimetoxisilano.
17. El método de fabricación según la reivindicación 13, donde el catalizador es hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, carbonato de amonio o ácido sulfúrico.
18. El método de fabricación según la reivindicación 13, donde el regulador del peso molecular es hexametildisiloxano, pentametildisiloxano o tetrametildisiloxano.
19. Método de fabricación según la reivindicación 13, caracterizado porque el mezclado se completa mediante un homogeneizador.
20. El método de fabricación según la reivindicación 13, donde el disolvente es xileno.
21. El método de fabricación de acuerdo con la reivindicación 13, donde el método para eliminar el solvente y los reactivos residuales es secar en una caja de carbón a 120°C durante 6 horas.
22. El método de fabricación según la reivindicación 13, en el que el catalizador se utiliza en una cantidad del 0,1 al 1% en peso.
23. La sílice hidrófoba producida mediante el método de producción de la reivindicación 13 tiene un ángulo de contacto hidrófobo de 70 a 150 grados.