Estándar de prueba de etilparabeno
Esta norma se aplica al aditivo alimentario éster de parahidroxibenzoato de etilo, que se produce esterificando ácido parahidroxibenzoico y etanol utilizando ácido sulfúrico como catalizador. Este producto se utiliza como conservante en alimentos, productos farmacéuticos y cosméticos.
Fórmula molecular: C9H1003
Tipo de construcción:
Masa molecular relativa: 166,18 (según la Masa Atómica Relativa Internacional 2001). Las disposiciones de los siguientes documentos se convierten en disposiciones de esta norma por referencia. Para los documentos de referencia fechados, cualquier modificación posterior (excluidas las erratas) o revisiones no se aplican a esta norma. Sin embargo, se alienta a las partes de un acuerdo basado en este estándar a investigar si se pueden utilizar las últimas versiones de estos documentos. Para documentos de referencia sin fecha, se aplica la última edición de esta norma.
GB /T 1 91 Señalización gráfica para embalaje, almacenamiento y transporte (GB/T 191-2000, ISO 780; 1997)
GB /T 6 01 Preparación de estándar de reactivo químico solución de valoración
GB/T 602 Preparación de solución estándar para la determinación de impurezas de reactivos químicos (GB/T 602-2002, ISO 6353-1; 1982, NEQ)
GB/T 603 Prueba de reactivos químicos Preparación de formulaciones y productos utilizados en el método (GB/T 603-2002, NEQ ISO 6353-1:1982).
GB /T 617 Método general para medir el rango de punto de fusión de reactivos químicos
GB /T 5009.76 Determinación de arsénico en aditivos alimentarios
GB /T 6 678 Muestreo de productos químicos Normas generales
GB /T 6 679 Normas generales para el muestreo de productos químicos sólidos
GB /T 6 682 Especificaciones y métodos de prueba para agua en laboratorios analíticos (GB /T 6682-1992, ISO 3696: 65438 estándar +0987)
GB /T 9724-1988 Principios generales para la determinación del valor de pH de reactivos químicos
GB /T 9741 Método general para determinación de residuos de ignición de reactivos químicos 3.1 Características: polvo cristalino de color blanco, inodoro o con olor ligeramente especial, ligeramente amargo y sensación de ardor.
3.2 El aditivo alimentario parahidroxibenzoato de etilo debe cumplir los requisitos técnicos que se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Requisitos técnicos: la fracción de masa de etilparabeno (en seco) es del 99,0 al 100,5 %, el punto de fusión es de 16 a 18 °C y la masa de ácido libre (en seco). base) Puntuación ≤0,55%. La fracción de masa de reducción seca ≤ 0,50%, la fracción de masa de residuo de ignición ≤ 0,05%, la fracción de masa de arsénico ≤ 1 ppm, la fracción de masa de metales pesados ≤ 10 ppm Nota: La fracción de masa de arsénico y metales pesados (calculada como plomo ) es un requisito obligatorio. 4.1.Pantalla
Algunos procedimientos de prueba especificados en los métodos de prueba pueden resultar en situaciones peligrosas. Los operadores deben tomar medidas adecuadas de seguridad y salud.
4.2 Disposiciones generales
A menos que se especifique lo contrario, en el análisis solo se utilizarán reactivos que se determinen como analíticamente puros o agua de grado 3 en GB/T 6682. A menos que se especifique lo contrario, la solución de titulación estándar, la solución estándar de determinación de impurezas, las preparaciones y los productos utilizados en el análisis se preparan de acuerdo con las disposiciones de GB/T 601, GB/T 602 y GB/T 603.
4.3 Prueba de identificación
4.3.1 Reactivos
4.3.1.1 Solución de hidróxido de sodio: 40g/L;
4.3.1.2 Bario solución de cloruro: 250 g/L;
4.3.1.3 Solución de hidróxido de sodio: 80 g/L
4.3.1.4 Solución de ácido sulfúrico: 1-17; 4.3.1.5 Solución de yodo: 12,7 g/L
4.3.2 Método de identificación
4.3.2.1 Pesar aproximadamente 0,5 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,01 g, agregar 10 ml de solución de hidróxido de sodio (4.3.1.1), hervir durante 30 minutos, evaporar hasta aproximadamente 5 ml, enfriar y agregar una solución de ácido sulfúrico para acidificarla.
Luego se seca el precipitado a 105°C y 2°C, y el punto de fusión se determina según GB/T 617. Su temperatura de fusión final debe estar en el intervalo de 213°C-217°C.
4.3.2.2 Pesar 0,5 g de muestra de laboratorio, con precisión de 0,01 g, agregar 5 ml de solución de hidróxido de sodio (4.3.1.3), calentar en baño maría hirviendo durante 5 minutos, agregar 6 ml de solución sulfúrica. solución ácida, enfriar y filtrar, añadir 5 ml de solución de hidróxido de sodio (4.3.1.3) al filtrado y calentar hasta temperatura ambiente.
4.4 Determinación de benzoato de acetato de etilo en tumbas ligeras
4.4.1 Resumen de métodos
La muestra se saponifica con una determinada cantidad de hidróxido de sodio, exceso de hidrógeno El óxido de sodio se titula con una solución de titulación estándar de ácido sulfúrico y se utiliza un acidómetro para indicar el punto final. Calcule el contenido de parahidroxibenzoato de etilo en función del volumen de solución de titulación estándar de ácido sulfúrico consumido.
4.4.2 Reactivos
4.4.2.1 Solución de hidróxido de sodio: 40 g/L
4.4.2.2 Solución tampón: según GB/T 9724-1988; Soluciones tampón con pH 4,01 y 6,86 a 25°C preparadas en 4.3 y 4.4; 4.4.2.3 Solución de titulación estándar de ácido sulfúrico: c (1/2hzso4) = 1mol/L
Instrumento
Acidometro de PH: la precisión es de 0,1 unidades de pH.
4.4.4 Pasos del análisis
4.4.4.1 Depuración del acidímetro según GB/T 9724.
4.4.4.2 Pesar aproximadamente 2 g de la muestra secada a 80 °C y 2 °C durante 2 horas, con una precisión de 0,000 ± 2 g, colocarla en un matraz de yodo de 250 ml y agregar con precisión 40 ml de solución de hidróxido de sodio, se calentó lentamente hasta ebullición, se calentó a reflujo durante 65438 ± 0 h, se enfrió a temperatura ambiente, se transfirió cuantitativamente a un vaso de precipitados, se trasladó a un medidor de pH previamente ajustado con una solución tampón de pH = 6,86 y se tituló con un valorante estándar de ácido sulfúrico.
4.4.4.3 Mientras mide, siga los mismos pasos que en la medición, sin agregar muestra y use la misma cantidad de solución reactiva para hacer una prueba en blanco.
4.4.5 Cálculo de resultados
La fracción másica w de tereftalato de etilo (C9H1003) se expresa en % y se calcula según la fórmula (1):
Entre ellos:
v——El valor del volumen de la solución de titulación estándar de ácido sulfúrico (4.4.2.3) consumida en la prueba en blanco, en mililitros (mL);
El valor sulfúrico estándar de ácido consumido por la muestra El valor del volumen de la solución de titulación estándar (4.4.2.3), en mililitros (mL)
c El valor exacto de la concentración de la solución de titulación estándar de ácido sulfúrico, en mol/; L;
m se refiere al valor de la masa de la muestra, en gramos (g);
m es el valor de la masa molar de benzoato de etilo, en gramos por mol (g). /mol) (m = 166,2) a.
Tome la media aritmética de los dos resultados de medición paralela como resultado de la medición, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de medición paralela no será mayor que 0,2000.
4.5 Determinación del punto de fusión
4.5.1 Método capilar (método de arbitraje)
Según GB/T 617. Como resultado de la medición se toma la temperatura de fusión final. Tome la media aritmética de las dos mediciones como resultado de la medición, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no será superior a 0,30 °C.
4.5.2 Método del instrumento digital de punto de fusión
4.5.2.1 Instrumento
Instrumento digital de punto de fusión: precisión del control de temperatura 0,50 C
4.5.2.2 Pasos del análisis
Ajuste y calibre el instrumento de punto de fusión de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del instrumento de punto de fusión. Ajuste la temperatura del instrumento a 112 * C, muela la muestra seca y colóquela en un tubo de punto de fusión limpio y seco. Tome un tubo de vidrio hueco seco de unos 800 mm de largo y colóquelo en posición vertical sobre un plato de vidrio o porcelana. Deje caer el tubo de punto de fusión que contiene la muestra más de 65, 438 + 05 veces hasta que la muestra en el tubo de punto de fusión se contraiga a una altura de 3 mm-5 mm o una altura adecuada. Cuando la temperatura del instrumento sea estable, inserte el tubo de punto de fusión que contiene la muestra en el orificio de inyección y ajuste el punto cero a una velocidad de 10 ° C/min.
Tome el promedio de los resultados de las dos mediciones paralelas como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no es superior a 0,50 °C.
4.6 Determinación de F in. ácido libre
p>
4.6.1 Reactivos
4.6.1.1 Solución de valoración estándar de hidróxido de sodio: c(NaOH)= 0,1 mol/L;
4.6.1.2 Indicación de rojo de metilo Dosis: 1g/L.
4.6.2 Pasos del análisis
Una muestra de laboratorio que pesa 0,75 g, con una precisión de 0,01 g, se coloca en 15 ml de agua caliente a aproximadamente 80 °C, se calienta durante 1 minuto, se enfría y Filtrar, tomar 10 ml del filtrado, agregar 2 gotas de indicador rojo de metilo, valorar con solución de titulación estándar de hidróxido de sodio hasta amarillo, estabilizar durante 30 s y luego consumir la solución de titulación estándar de hidróxido de sodio.
4.7 Determinación de F en sulfato
4.7.1 Reactivos
4.7.1.1 Solución de ácido clorhídrico: 1.13;
4.7.1.2 Solución de cloruro de bario: 250 g/L;
4.7.1.3 Solución estándar de sulfato (so): 0,1 mg/ml,
4.7.2 Pasos del análisis
Pesar 1,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,065438 ± 0 g, agregar 65438 ± 000 ml de agua caliente, agitar bien, calentar durante 5 minutos, enfriar, agregar agua hasta 65438 ± 000 ml, filtrar, tomar 40 ml. Poner el filtrado en un tubo colorimétrico de 50 ml. agregue 5 ml de solución de ácido clorhídrico y 3 ml de solución de cloruro de bario y agite bien. El estándar es tomar de 0,9 a 6 ml de solución estándar de ácido sulfúrico (504) en un tubo colorimétrico de 50 ml y tratarlo con 40 ml de filtrado de muestra al mismo tiempo.
4.8 Determinación del ensayo menos F
4.8.1 Pasos del análisis
Pesar 2 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,00 ± 02 g, y colocarlos en un 45 mm de diámetro, frasco para pesar de 25 mm de alto, el frasco para pesar se secó a 80 °C y 2 °C hasta que la masa sea constante y se distribuya uniformemente, se secó a 80 °C y 2 °C durante 2 horas, se sacó y se enfrió a temperatura ambiente. temperatura y se pesa.
Cálculo de resultados
La fracción de masa w2 de la pérdida por secado se expresa en % y se calcula según la fórmula (2):
Entre ellos:
m——El valor de la masa de la muestra antes del secado, la unidad es gramos (g);
ml——El valor de la masa de la muestra después del secado, la unidad es gramos (9) .
Tome la media aritmética de los dos resultados de medición paralela como resultado de la medición, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de medición paralela no será superior al 0,05%.
4.9 Determinación de residuos de ignición
Según GB/T 9 741. Durante el proceso de medición, pese 5 g de muestra de laboratorio con una precisión de 0,0002 g. Las temperaturas de combustión son 500 °C y 50 °C.
La media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas se toma como resultado de la medición, y la diferencia absoluta de los resultados de las mediciones paralelas no es superior al 0,065438 ± 0%.
4.10 Contenido de arsénico, medido horizontalmente.
Según el método de mancha de arsénico especificado en GB/T 5009.76. Al medir, tomar 1,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,01 g, colocarla en un matraz Erlenmeyer, agregar 5 ml de ácido sulfúrico y una pequeña cantidad de perlas de vidrio, calentar en un horno eléctrico ajustable hasta que comience la carbonización, enfriar y agregar lentamente 30 (fracción de masa) Agregar peróxido de hidrógeno hasta que el jugo digestivo se vuelva claro e incoloro, luego calentar hasta que salga humo blanco, enfriar y agregar con cuidado 10 mL de agua. Tome 1,00 ml de solución estándar de arsénico (As) (equivalente a 0,00 1 de gas), agregue 6 ml de solución de ácido sulfúrico (1-}-1), agregue 35 ml de agua y prepare una solución estándar limitada.
4.11, Determinación de flúor en metales
4.11.1 Reactivos
4.11.1 Solución de sulfuro de sodio: Pesar 5 g de sulfuro de sodio, con una precisión de 0,0 1 g, Mezclar y disolver con 10 mL de agua y 30 mL de glicerina (glicerol). La vida útil de esta solución es de dos semanas
4.11.1.2 Solución de ácido acético: 1-20
4.11.1.3 Solución estándar de Pb: 10 t.g/m.o.
4.11.2 Pasos del análisis
Peso 2.
Muestra de laboratorio de 0 g, con una precisión de 0,001 g, colocada en un tubo colorimétrico de 50 ml, se le agregaron 25 ml de acetona para disolver, se agregaron 2 ml de solución de ácido acético, se diluyó a 50 ml con agua, se agregaron 2 gotas de solución de sulfuro de sodio, se agitó bien, se evita Dejar a la luz durante 10 minutos y el color no debe ser más oscuro que la solución colorimétrica estándar. La solución colorimétrica estándar absorbe 2,0 ml de solución estándar de plomo (Pb) y al mismo tiempo se procesa como muestra. 5.1 La inspección se divide en inspección de fábrica e inspección de tipo.
5.1.1 Los elementos de inspección tipo se especifican en la Tabla 1 Requisitos técnicos. En condiciones normales de producción, la inspección de tipo se realizará al menos cada dos semanas. La inspección de tipo también debe realizarse en las siguientes circunstancias.
a) Actualizar los procesos de producción clave
b) Cambios en las principales materias primas
c) Detener la producción y reanudarla
e) Según lo estipulado en el contrato.
5.1.2 Los elementos de inspección de fábrica son el contenido de benzoato de etilo, el punto de fusión, el contenido de ácido libre, el contenido de sulfato y la pérdida de peso al secar, los cuales deben inspeccionarse lote por lote.
5.2 Utilice los productos de cada turno como un número de lote, o cree un número de lote después de mezclar varios turnos.
5.3 El muestreo debe realizarse de acuerdo con GB/T 6678 y GB/T 6679. Una vez que la muestra esté completamente mezclada, utilice el método de cuarteo para dividirla en no menos de 200 g y colóquela en dos bolsas de muestra secas y selladas, respectivamente, el nombre del fabricante, el nombre del producto, el número de lote o la fecha de producción, la fecha de muestreo y el nombre. de la persona que toma la muestra. Una bolsa es para inspección y la otra está sellada para referencia futura.
5.4 El aditivo alimentario benzoato de etilo debe ser inspeccionado por el departamento de inspección de calidad del fabricante, y el fabricante debe garantizar que los productos fabricados cumplan con los requisitos de esta norma. Cada lote de productos debe ir acompañado de un certificado de calidad en un formato determinado al salir de fábrica, incluido el nombre del producto, el nombre del fabricante, la dirección, el número de lote o fecha de producción y el número de esta norma.
5.5 Si algún indicador en los resultados de la inspección no cumple con los requisitos de esta norma, se deben tomar nuevas muestras del doble de bolsas de embalaje para una nueva inspección. Incluso si solo un indicador del resultado de la nueva prueba no cumple con los requisitos de esta norma, todo el lote de productos no estará calificado. 6.1 Símbolos
Los envases de embalaje deben tener signos fuertes y obvios, incluyendo el nombre del fabricante, dirección, marca registrada, palabras "aditivo alimentario", número de norma del producto, número de licencia sanitaria, número de lote o fecha de producción, neto masa y vida útil. También debe haber carteles como "Miedo a la lluvia", "Miedo al sol", "Arriba", "Número limitado de pilas" de conformidad con GB/T 191.
6.2 Envasado
El aditivo alimentario acetato de etilo del ácido paraaminobenzoico debe envasarse en bolsas de plástico de polietileno para alimentos, con un peso neto de 1 kg por bolsa, y 20 bolsas por paquete grande. , o Embalaje según requerimientos del usuario.
6.3 Transporte y Almacenamiento
El aditivo alimentario acetato de etilo del ácido paraaminobenzoico debe almacenarse en un almacén seco, ventilado y limpio. Durante el transporte, no se permite transportar en el mismo vehículo sustancias nocivas y tóxicas. Deben descargarse y manipularse con cuidado para evitar fuertes presiones, luz solar y lluvia.
6.4 Vida útil
En condiciones de envasado, transporte y almacenamiento que cumplan con esta norma, la vida útil del aditivo alimentario parahidroxibenzoato de etilo es de tres años a partir de la fecha de producción. La reinspección se puede realizar después de la fecha de vencimiento. Cuando los resultados de la inspección cumplan con los requisitos de esta norma, aún se puede utilizar.