Cómo extraer esteroles del petróleo
CN1724555A
Fecha pública (anuncio)
2006.01.25
Número de solicitud (patente)
CN200510050601.4
Fecha de solicitud
2005.07.06
Nombre de la patente
Purificación de β a partir de aceite de colza -Método de sitosterol
Número de clasificación principal
C07J9/00(2006.01)I
Número de clase
C07J9/00(2006.01) )I
Número de división de solicitud original
Prioridad
Solicitante (derecho de patente)
Universidad de Zhejiang
Inventor (Diseñador )
Gong Xingguo; Zhang Rui; Li Jianyong
Dirección
310027 No. 38 Dazhe Road, distrito de Xihu, ciudad de Hangzhou, provincia de Zhejiang
Fecha de certificación
Solicitud internacional
Fecha de entrada
Agencia de patentes
Hangzhou Zhongcheng Patent Office Co., Ltd. Empresa
Agente
Tang·
Código de país y provincia
Zhejiang 33
Términos soberanos
Un método para purificar β-sitosterol a partir de residuos de aceite de colza, que se caracteriza por comprender los siguientes pasos: (1) mezclar el residuo de aceite de colza con una solución de NaOH con una concentración del 15-20 % a m/v = 1: 2 mezclar, refluir y saponificar a 60-70°C durante 1,5-2. (2) Filtrar para eliminar el producto de saponificación y el filtrado se concentra a presión reducida a 50-60°C hasta 1/10 del volumen original; (3) Agregar al filtrado Agregar un volumen igual de acetato de etilo para extraer 2-3 veces, combinar los extractos y lavar 2-3 veces con un volumen igual de agua hasta neutralidad (4) Agregar una cierta cantidad de Na2SO4 seco; polvo a la solución concentrada y agitar a temperatura ambiente, eliminar el exceso de agua del concentrado de acetato de etilo (5), filtrar el concentrado, evaporar el filtrado a presión reducida y el polvo amarillo restante se seca al aire de forma natural para obtenerlo. β-sitosterol crudo. (6) Mezclar el β-sitosterol crudo y el líquido de cristalización (ciclohexanona:n-butanol v/v = 3:1) en una proporción de masa de 1:4, calentar y agitar a 50-60°C, de modo que el crudo β-sitosterol El sitosterol está completamente disuelto (7) Mantener la temperatura a 50-60°C, filtrar para eliminar las impurezas insolubles, dejar cristalizar el filtrado a temperatura ambiente durante 6-7 horas, filtrar y secar, y obtener una aguja blanca; cristales de β-sitosterol con forma (8) Mezclar el β-sitosterol y la ciclohexanona obtenidos en el paso anterior en una proporción de masa de 1:4, agitar y calentar a 60-70 °C para disolver completamente el β-sitosterol crudo (9; ) Mantener la temperatura a 60-70°C, filtrar para eliminar las impurezas insolubles, dejar cristalizar el filtrado a temperatura ambiente durante 6-7 horas y luego filtrar y secar para obtener cristales blancos de β-sitosterol en forma de aguja (10). Según (8) y (9), convertir el β-sitosterol obtenido en el paso anterior - El sitosterol se recristaliza una vez en ciclohexanona para obtener cristales blancos en forma de aguja de β-sitosterol (11) Lavar el β-sitosterol obtenido en el; paso anterior con etanol absoluto preenfriado a 0°C para eliminar el disolvente orgánico residual, y luego secado al aire de forma natural a temperatura ambiente para obtener el producto final.
Resumen
La presente invención describe un método para separar y purificar fitoesteroles de sustancias biológicamente activas, especialmente un método para extraer rápidamente β-glucano de alta pureza de restos de aceite de colza en lotes. método. Incluye los pasos de saponificación del aceite de colza, concentración a presión reducida, extracción con acetato de etilo, secado, evaporación a presión reducida, ciclohexanona: líquido de cristalización de n-butanol y cristalización por pasos de ciclohexanona. Tiene las ventajas de una velocidad de separación rápida, un costo de separación bajo, un alto rendimiento y materias primas abundantes y fácilmente disponibles. Además, este método aprovecha al máximo los residuos de aceite usado después de la preparación del aceite de colza, tiene bajo costo, alto rendimiento y el producto producido tiene alta pureza (pureza > 98 %, punto de fusión 140 ~ 141 °C) y buen cristal. (cristal de aguja blanco), adecuado como sustancia estándar y materia prima farmacéutica para β-sitosterol.