Dispositivo de tecnología de microextracción en fase sólida, principio de funcionamiento y análisis de factores que influyen en la solución del dispositivo de retorno de agua caliente sanitaria.
Resumen: La tecnología de microextracción en fase sólida (SPME) es un método de extracción selectiva sin disolventes. Es una nueva tecnología de preparación de muestras adecuada para GC. Es fácil de usar y no requiere el uso de compuestos orgánicos. Solventes, y sus campos aplicables son muy amplios. Este artículo analiza e introduce su dispositivo, principio y factores de influencia relacionados.
Palabras clave: Análisis e introducción de factores que influyen en el principio de funcionamiento del dispositivo de tecnología de microextracción en fase sólida
Número CLC: X83 Código de identificación del documento: A Número de artículo: 1672-3791(2012 )05 (a)-0104-01
La tecnología de microextracción en fase sólida se puede aplicar al análisis de sustancias volátiles y semivolátiles en muestras bajo casi cualquier condición desde su comercialización en 1993 por Supelco del. Estados Unidos, se ha convertido en una tecnología líder en diversos campos como el medio ambiente, la biología y la medicina. En su proceso de desarrollo, implica principalmente el desarrollo de materiales de recubrimiento de sonda en fase sólida y tecnología de recubrimiento, métodos de extracción y tecnología con guiones.
1 Dispositivo de tecnología de microextracción en fase sólida
El dispositivo de tecnología de microextracción en fase sólida es muy pequeño y fácil de transportar. Es similar a un inyector de muestra. No contiene disolventes. , rápido, sencillo de extraer. El instrumento que se puede transportar in situ para el muestreo se compone principalmente de dos partes: un mango y un cabezal de fibra de extracción.
Entre ellos, el mango se utiliza para instalar y fijar el cabezal de fibra de extracción y se puede utilizar de forma permanente. El cabezal de la fibra es una fibra de cuarzo fundida de 1 cm de largo recubierta con diferentes fases cromatográficas estacionarias (o adsorbentes). Está recubierta con un tubo delgado de acero inoxidable para proteger el cabezal de la fibra de cuarzo contra roturas. El cabezal de la fibra se puede expandir y contraer libremente. la tubería de acero para su uso. Extraer y adsorber muestras.
2 El principio de funcionamiento de la tecnología de microextracción en fase sólida
El principio de funcionamiento de la tecnología de microextracción en fase sólida es la distribución entre la matriz de la muestra y el medio de extracción (recubrimiento) del analito El proceso de adsorción y el proceso de desorción se llevan a cabo en dos pasos.
El proceso de adsorción consiste en sumergir la cabeza de fibra en la solución de muestra (o gas del espacio de cabeza) durante un período de tiempo y agitar la solución al mismo tiempo para acelerar la velocidad de equilibrio entre las dos fases. El objeto de prueba está fuera de la muestra y la cabeza de fibra de cuarzo. La distribución de equilibrio en la película líquida de fase estacionaria recubierta sigue el principio de miscibilidad similar. La cabeza de fibra se retira y se inserta en la cámara de vaporización de cromatografía de gases para desorber térmicamente las sustancias adsorbidas en la. revestimiento.
El proceso de desorción variará dependiendo del método de separación SPME posterior. Para la cromatografía de gases (GC), la fibra de extracción se inserta en la entrada y se desorbe térmicamente, mientras que para la cromatografía líquida (LC), la elución se realiza con un disolvente. Luego de que el material extraído se desorbe en la cámara de vaporización, se introduce en la columna cromatográfica utilizando la fase móvil para completar todo el proceso de extracción, separación y concentración. Hay dos modos de operación: manual o automático, lo que permite evitar más analistas. operaciones repetitivas y engorrosas.
La tecnología de microextracción en fase sólida tiene tres modos de extracción básicos: extracción directa, extracción en espacio de cabeza y extracción protegida por membrana.
La extracción directa es un modo de extracción que expone la fibra de extracción directamente a la muestra. Es adecuado para analizar compuestos orgánicos en muestras de gas y muestras de agua limpia. La extracción del espacio de cabeza es un modo de extracción que expone las fibras al espacio de cabeza de la muestra. Se usa ampliamente para el análisis de compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles en aguas residuales, grasas, ácidos húmicos de alto peso molecular y muestras sólidas. La extracción con protección de membrana es un modo de extracción que protege la fase estacionaria de extracción de daños al analizar muestras muy sucias. Es más beneficioso para la extracción y el enriquecimiento de componentes difíciles de volátiles.
3 Factores que influyen en la tecnología de microextracción en fase sólida
3.1 Influencia del tiempo de extracción
El tiempo de extracción se refiere al tiempo necesario para que el analito alcance el equilibrio en cada fase El tiempo está relacionado con varios factores, como el coeficiente de distribución de la sustancia a analizar, la matriz de la muestra y la velocidad de difusión del artículo. La adsorción inicial del recubrimiento del cabezal de fibra al objeto de prueba es un período de adsorción rápida, y luego entrará en un período estacionario y la velocidad de adsorción también se volverá lenta.
Cuando se analizan compuestos orgánicos volátiles, normalmente se necesitan unos 10 minutos para alcanzar la etapa de equilibrio; para matrices más complejas o compuestos orgánicos semivolátiles, el tiempo necesario para alcanzar la estabilidad se ampliará de 30 a 60 minutos. . Por lo tanto, el tiempo de extracción se puede acortar adecuadamente de acuerdo con los requisitos de sensibilidad del propósito de la operación real, y la consistencia del tiempo de extracción debe controlarse estrictamente para garantizar que se preste buena atención al trabajo de análisis.
3.2 Influencia de la fase estacionaria en la superficie de la fibra
A la hora de seleccionar una fase estacionaria se debe seguir el principio de miscibilidad similar, y se debe tener en cuenta la polaridad, el punto de ebullición y el punto de ebullición de cada una. El componente en cada fase debe considerarse y analizarse exhaustivamente. El coeficiente de partición para seleccionar la fase estacionaria más adecuada para los componentes analizados. Los recubrimientos comúnmente utilizados actualmente incluyen polidimetilsiloxano (PDMS) y polimetilmetacrilato (PA), que tienen mayores propiedades de hinchamiento en solventes orgánicos, mejorando así la estabilidad y la eficiencia de extracción del recubrimiento.
Además, también es necesario considerar el volumen de la fase estacionaria en la superficie de la fibra de cuarzo, incluida la longitud de la fibra de cuarzo y el espesor de la película del recubrimiento. Generalmente, la longitud de la fibra de cuarzo es de 1 cm y el espesor de la película está entre 10 mm y 100 mm. La elección del espesor de la película de recubrimiento debe distinguirse según la situación real. Las películas gruesas se usan comúnmente para moléculas pequeñas y sustancias volátiles, mientras que las películas delgadas se usan comúnmente para macromoléculas y sustancias semivolátiles. También se puede seleccionar el espesor.
3.3 El papel de la temperatura de extracción
La extracción y enriquecimiento de muestras mediante tecnología de microextracción en fase sólida es un proceso de equilibrio dinámico, y la eficiencia de extracción está determinada por la distribución de la sustancia. a medir en cada fase. El coeficiente determina. El coeficiente de distribución es una constante termodinámica y el parámetro importante que afecta directamente al coeficiente de distribución es la temperatura.
Dado que el coeficiente de distribución está estrechamente relacionado con la temperatura, la temperatura de la muestra debe elevarse mediante un calentamiento adecuado para promover que los compuestos volátiles alcancen el espacio de cabeza y la superficie de la fibra de extracción, acelerando la velocidad de difusión. de analitos y, por lo tanto, acortar el tiempo de equilibrio. Sin embargo, el proceso de adsorción del recubrimiento es generalmente una reacción exotérmica. La temperatura excesiva es adecuada para la reacción exotérmica, lo que conduce directamente a una disminución de la sensibilidad de detección. Por lo tanto, en la práctica, las condiciones de los parámetros deben considerarse de manera integral para aumentar la temperatura del medio de extracción mientras la superficie de la fibra de extracción permanece baja.
3.4 Efecto de las sales inorgánicas y valor del pH
Añadir sales inorgánicas, como NaCl, Na2SO4, etc., a la muestra antes de la extracción puede aumentar la concentración de iones de la solución acuosa del sistema de muestra La solubilidad del analito orgánico disminuye y provoca sal, y el coeficiente de distribución aumenta, aumentando así la adsorción del componente de análisis a la fase fija del cabezal de fibra de extracción, lo que puede mejorar la eficiencia de extracción y la sensibilidad del análisis. En general, el método de adición de sales inorgánicas es adecuado para el método del espacio de cabeza, pero para el método de intrusión, la presencia de sales inorgánicas puede dañar fácilmente la cabeza de la fibra de extracción. Además, una concentración excesiva de sal aumentará la viscosidad del sistema, afectará la velocidad de difusión y producirá efectos negativos.
Controlar el valor del pH también puede cambiar la solubilidad de la materia orgánica en el agua. Ajustar adecuadamente el valor de pH del sistema puede evitar la ionización de la sustancia a medir en la muestra líquida, manteniéndola en estado iónico, aumentando la lipofilicidad, reduciendo la solubilidad de la materia orgánica en agua, aumentando el coeficiente de distribución, mejorando así la extracción. eficiencia y precisión del análisis. Para compuestos débilmente ácidos y débilmente alcalinos, el valor del pH afectará directamente su estado de existencia. Por lo tanto, es necesario ajustar el valor del pH del sistema. Sin embargo, vale la pena mencionar que si el valor del pH es demasiado alto o demasiado bajo afectará la vida útil del recubrimiento de fase estacionaria.
3.5 El papel de la reacción de derivatización
La reacción de derivatización se puede utilizar para reducir la polaridad de compuestos polares, como fenoles, ácidos grasos, etc., para mejorar su jugabilidad, mejorando así la capacidad de adsorción de la fase de inmovilización. En la microextracción en fase sólida, pueden ocurrir reacciones de derivatización si el agente de derivatización se agrega directamente a la muestra o si el agente de derivatización se une al recubrimiento de fase estacionaria de fibra de cuarzo. Ejemplos típicos son: la reacción de derivatización de ácidos grasos de cadena corta a menudo usa pentafluorofeniletano diazotado, la reacción de derivatización de ácidos grasos de cadena larga a menudo usa bases de amonio cuaternario, y la reacción de derivatización de ácidos grasos de cadena corta y cadena larga usa ácidos grasos pesados. El amoníaco, el metano y el pirenildiazometano son ambos eficaces.
3.6 Efecto de la agitación de la matriz
Agitar la matriz ayuda a distribuir uniformemente los analitos, aumenta la velocidad de transferencia de la matriz y permite que la matriz alcance el objetivo más rápido bajo la acción de agitación distribución equilibrada, mejorando así la eficiencia de extracción. La oscilación ultrasónica puede promover mejor la migración y adsorción del analito a la fibra recubierta para aumentar la concentración de materia orgánica en la fase gaseosa, lo que es más propicio para mejorar la eficiencia de extracción y la precisión del análisis. Sin embargo, el efecto de oscilación ultrasónica disminuirá gradualmente a medida que aumente la temperatura de equilibrio.
4 Conclusión
La tecnología de microextracción en fase sólida se desarrolla sobre la base de la extracción en fase sólida. Es una nueva tecnología de pretratamiento de muestras producida en respuesta a los requisitos de los instrumentos modernos. Se utiliza ampliamente en diversos campos debido a sus ventajas de integrar muestreo, extracción, concentración e inyección.
El desarrollo y la aplicación de la tecnología de microextracción en fase sólida libera a más analistas de operaciones tediosas y repetitivas. Es una tecnología de aplicación muy práctica y se utilizará mejor en varios campos en el futuro.
Referencias
[1] Pang Jianfeng. Tecnología de microextracción en fase sólida y su aplicación en el análisis de muestras ambientales [J Science Guide, 2010(10):29(5).
[2] Wang Sheng, Li Jie. Introducción a la tecnología de microextracción en fase sólida [J]. Guangzhou Environmental Science, 2001(3).