¿Cuáles son las funciones de varios reactivos en la preparación de óxido de grafeno mediante el método de Hummers?

Método 1:? El óxido de grafito se produce mediante la reacción del grafito en escamas natural y se puede dividir aproximadamente en tres etapas. Reacción a baja temperatura: coloque el vaso de precipitados grande en un baño de agua con hielo, agregue 110 ml de H2SO4 concentrado, revuelva con un agitador magnético y colóquelo en un termómetro para que se enfríe a aproximadamente 4 °C. Agregue 5 g de grafito en escamas de malla 100, luego agregue 2,5 g de NaNO3 y luego agregue lentamente 15 g de KMnO4. Una vez completada la adición, agite la reacción en un agitador magnético durante 90 minutos. La solución se vuelve de color verde púrpura. Reacción a temperatura media: Cambie el baño de hielo a un baño de agua tibia bajo agitación de un agitador magnético, controle la temperatura en el vaso de precipitados a 32 ~ 40 °C y reaccione durante 30 minutos. La solución se volverá de color verde púrpura. Reacción a alta temperatura: una vez completada la reacción a temperatura media, agregue lentamente 220 ml de agua desionizada, mantenga la temperatura entre 70 y 100 °C y agregue lentamente una cierta cantidad de peróxido de hidrógeno (5%) para la reacción a alta temperatura. En este momento, el líquido de reacción adquiere un color amarillo dorado. Una vez completada la reacción, la solución se centrifuga y se lava varias veces en una centrífuga hasta que no se detecta ningún precipitado blanco mediante la detección de BaCl2, lo que indica que no hay SO42-. La muestra se seca a 40~50°C. La ventaja de agregar H2SO4, NaNO3 y KMnO4 juntos a la reacción a baja temperatura es que la temperatura de reacción es fácil de controlar y el tiempo de reacción con KMnO4 es suficientemente largo. Si se agrega KMnO4 durante el proceso a temperatura media, la temperatura aumentará bruscamente al principio, lo que dificultará controlar la temperatura de reacción a 32 ~ 40 °C. La hoja de ruta técnica se muestra en la Figura 1.

Método 2: ¿Método Hummer? El óxido de grafito se prepara mediante el método Hummers [5]. ¿Cuál es el proceso específico? ¿Montar un vial de reacción de 250 ml en un baño de agua helada? ¿Agregar la cantidad adecuada de ácido sulfúrico concentrado? ¿Agregar una mezcla sólida de 2 g de grafito en polvo y 1 g de nitrato de sodio mientras se agita? ¿Cuántas veces se deben agregar 6 g de permanganato de potasio? ¿Controlar la temperatura de reacción para que no exceda los 20°C? ¿Agitar la reacción por un tiempo? ¿Luego aumentar la temperatura a unos 35°C? ¿Continuar revolviendo durante 30 minutos? ¿Luego agregar lentamente una cierta cantidad de agua desionizada? ¿Después de 20 minutos de agitación continua? ¿Y agregar una cantidad adecuada de peróxido de hidrógeno para reducir los oxidantes residuales? La solución se vuelve de color amarillo brillante. ¿Filtrar mientras está caliente? Y lavar con solución de HCl al 5% y agua desionizada hasta que no se detecte ningún radical sulfato en el filtrado. Finalmente, coloque la torta de filtración en una estufa de secado al vacío a 60°C para que se seque por completo. Guárdelo para usarlo más adelante.

Método 3: ¿Método Hummers mejorado? El óxido de grafito se sintetiza utilizando un método Hummers mejorado, como se muestra en el proceso (1) en la Figura 1. Es decir, monte una botella de reacción de 250 ml en un baño de hielo, agregue una cantidad adecuada de ácido sulfúrico concentrado, agregue una mezcla sólida de 2 g de polvo de grafito y 1 g de nitrato de sodio con agitación magnética, luego agregue lentamente 6 g de permanganato de potasio y controlar la temperatura de reacción para que no exceda los 10 °C, agitar en un baño de hielo durante 2 h, luego retirar y agitar a temperatura ambiente durante 5 d. Luego diluya la muestra con una solución de H2SO4 al 5% (fracción de masa), agite durante 2 h, luego agregue 6 ml de H2O2, la solución se vuelve de color amarillo brillante, agite durante 2 h y centrifugue. Luego se lava repetidamente con una solución mixta de H2SO4, H2O2 y HCl de concentración adecuada y finalmente se lava varias veces con agua destilada para lograr un pH ~7 entre 7. El precipitado de color amarillo-marrón obtenido es óxido de grafito (GO). Finalmente, las muestras se secaron completamente en una estufa de secado al vacío a 40°C. El óxido de grafito obtenido se colocó en agua desionizada, se trató con ultrasonidos con una potencia de 60 W durante aproximadamente 3 h y se precipitó durante la noche. Después de la limpieza centrífuga, tome el sobrenadante y séquelo en un horno a 40 ° C para obtener óxido de grafeno en escamas, como se muestra en (2) en la Figura 1. ?

Método 4: ¿Método Hummers asistido por ultrasonidos para preparar óxido de grafeno? Este método incluye principalmente tres etapas de reacción: baja temperatura, temperatura media y temperatura alta. Los resultados muestran que [8]: a bajas temperaturas, la reacción de intercalación de moléculas de ácido sulfúrico es la reacción principal entre las capas de grafito; en la reacción de temperatura media, la oxidación profunda del grafito ocurre principalmente en el proceso de reacción de alta temperatura, la reacción de hidrólisis; de compuestos entre capas se produce principalmente. La intercalación completa a baja temperatura, la oxidación completa a temperatura media y la hidrólisis completa a alta temperatura son una de las formas efectivas de obtener grafito oxidado con un gran espacio entre capas. Este tipo de óxido de grafito con un gran espacio entre capas no solo favorece la intercalación de otras moléculas y átomos para formar materiales compuestos intercalados de óxido de grafito, sino que también es fácil de despegar en una sola capa de óxido de grafito, sentando las bases para el Preparación adicional de grafeno monocapa.

1.2.1 ¿Preparación de óxido de grafeno por método de Hummers? Reacción a baja temperatura: Mida 23 ml de ácido sulfúrico concentrado, viértalo en un vaso de precipitado, colóquelo en un baño de hielo para que se enfríe por debajo de 4 °C, pese 65438 ± 0 g de polvo de grafito y 0,5 g de nitrato de sodio en el vaso de precipitado, agregue lentamente 3 g de alto contenido de manganeso después de 65438 ± 0 horas de ácido potásico, controle la temperatura para que no exceda los 65438 ± 00 ℃, el tiempo de reacción es de aproximadamente 2 h. Reacción a temperatura media: mueva el vaso a un baño de agua a temperatura constante, controle la temperatura del baño de agua a; 0,5 h y seguir agitando; reacción a alta temperatura: añadir lentamente a la solución mixta resultante 80 ml de agua desionizada, mantener la temperatura de la solución mezclada a ~95 °C durante 30 minutos, mientras se mantiene una agitación moderada después de la reacción a alta temperatura; , agregue aproximadamente 60 ml de agua desionizada para detener la reacción y agregue 15 ml (30 % en volumen) de peróxido de hidrógeno. Después de la reacción durante aproximadamente 65438 ± 05 minutos, se añadieron 40 ml (65438 ± 00 % en volumen) de solución de ácido clorhídrico. El exceso de ácido y los subproductos se eliminan mediante lavado centrífugo de baja velocidad. El óxido de grafito neutro lavado se dispersa en agua y se desprende mediante vibración ultrasónica durante 40 minutos. Después del tratamiento ultrasónico, se centrifuga a una velocidad de 2500 r min-1 durante 30 minutos. 1.2.2 ¿Método de preoxidación-Hummers para preparar óxido de grafeno? Poner 30 ml de H2SO4 concentrado, 10 g de K2S2O8 y 10 g de P2O5 en un matraz de tres bocas, calentar a 80 °C, añadir 20 g de polvo de grafito, mantener caliente durante 6 horas, enfriar de forma natural a temperatura ambiente, diluir, filtrar, lavar hasta neutralidad y secar de forma natural. a temperatura ambiente. Se preparó óxido de grafeno a partir de 1 g de muestra pretratada mediante el método de Hummers (ver 1.2.1). 1.2.3 ¿Método Hummers asistido por ultrasonidos de temperatura media y baja para sintetizar óxido de grafeno? Reacción a baja temperatura: mida 23 ml de ácido sulfúrico concentrado en un vaso de precipitados, colóquelo en un baño de hielo y enfríelo por debajo de 4 °C. Pese 65438 ± 0 g de polvo de grafito y 0,5 g de nitrato de sodio en el vaso de precipitados, encienda el ultrasonido. agite y agregue lentamente después de 65438 ± 0 h. 3 g de permanganato de potasio, apague el ultrasonido y comience a agitar, controle la temperatura para que no exceda los 65438 ± 00 ℃ y el tiempo total de reacción sea de 2 h. baño de agua, encienda el ultrasonido, controle la temperatura del baño de agua a 38 ℃ y el tiempo es de 0,5 h. Reacción a alta temperatura: agregue lentamente la solución mixta resultante a aproximadamente 100 ml de agua desionizada a baja temperatura y luego coloque lo anterior; solución mixta en un baño de agua de ~95°C durante 30 minutos mientras se mantiene una agitación mecánica moderada después de la reacción a alta temperatura, agregar 60 ml de agua desionizada para terminar la reacción, luego agregar 25 ml (30 % en volumen) de peróxido de hidrógeno y después de reaccionar durante aproximadamente 65438 ± 05 minutos, añadir 40 ml (65438 ± 00 % en volumen) de solución de ácido clorhídrico para disolver. Utilice lavado centrífugo de baja velocidad para eliminar el exceso de ácido y los subproductos. Dispersar el óxido de grafito neutro lavado en agua y retirarlo mediante oscilación ultrasónica durante 40 minutos. Después del tratamiento ultrasónico, centrifugar a 2500 r min-1 durante 30 minutos. el líquido superior es óxido de grafito. ? 1.2.4 ¿Método Hummers asistido por ultrasonidos a baja temperatura para sintetizar óxido de grafeno? El proceso de síntesis es el mismo que 1.2.3, excepto que la oscilación ultrasónica de la reacción a temperatura media se cambia a agitación. 1.2.5 ¿Método Hummers asistido por ultrasonidos a temperatura media para sintetizar óxido de grafeno? El proceso de síntesis es el mismo que 1.2.3 excepto que solo se usa agitación en la etapa de reacción a baja temperatura (no se usa oscilación ultrasónica).

Método 5: ¿El método del profesor Wen? Con agitación magnética en un baño de agua helada, se disolvieron grafito en escamas de malla 500 (1 g) y NaNO3 (0,75 g) en 75 ml de H2SO4 al 98% en peso y se añadió lentamente KMnO4 (4,5 g). Una vez completada la adición, la mezcla de reacción se agitó continuamente durante 2 horas. Luego, los reactivos se dejaron reaccionar a temperatura ambiente durante 5 días. Después, se añadió gradualmente KMnO4 (2,25 g) a la mezcla de reacción durante 2 horas en un baño de agua helada y luego la reacción se mantuvo durante otros 5 días. Después de elevar la temperatura a 90°C, se añadieron gradualmente 140 ml de H2SO4 al 5% en peso a la mezcla de reacción con agitación magnética durante 2 horas. Luego se bajó la temperatura a 60°C y se añadieron 3 ml de H2O2 al 30% en peso al producto de reacción. El GO así preparado se purificó mediante procesos repetidos de centrifugación y lavado según la literatura.