Detalles sintéticos del 2-tiofencarboxaldehído (tiofeno, dimetilformamida, oxicloruro de fósforo)
Añadir 20 ml de N,N-dimetilformamida (0,258 mol) y 16 ml de tiofeno (0,221 mol) en un matraz de tres bocas de 125 ml al mismo tiempo y mezclar y agitar. En este momento, la solución de reacción era incolora. Mientras se enfriaba en un baño de hielo y sal, se añadieron lentamente 24 ml de oxicloruro de fósforo (0,261 moles). La temperatura de la solución de reacción se controla a 65438 ± 05 ~ 20 ℃. Una vez completado el goteo, agitar durante 65438 ± 0 horas a 20 °C, luego calentar a 80 ~ 95 °C y refluir durante 4 horas. En este momento, la solución se volvió negra. Después de detener el calentamiento, se enfrió hasta temperatura ambiente. Después de agitar y de un baño de hielo y sal, añadir 30 ml de agua helada y aplicar energía exotérmica vigorosamente. Después de enfriar, ajuste el valor del pH a 5 ~ 6 con hidróxido de sodio al 40%. Cuando la capa de benceno cambia de marrón rojizo a incoloro, combinar las capas orgánicas, lavar con 50 ml de carbonato de sodio saturado, lavar con 50 ml de agua, secar con sulfato de sodio anhidro, filtrar el sulfato de sodio y evaporar la capa de benceno bajo presión normal. Luego se evaporó a presión reducida para obtener 22,25 gramos de tiofeno formaldehído oleoso de color amarillo claro, con un rendimiento del 89,90%. El espectro infrarrojo coincide básicamente con el espectro estándar. Mediante análisis por cromatografía de gases, la pureza fue del 99,90%.
El estado de producción de tiofeno formaldehído:
En la actualidad, los principales fabricantes de tiofeno formaldehído incluyen Zhejiang Linhai Liaoyuan Pharmaceutical Co., Ltd. (150 t/a), Zhejiang Huangyan People's Chemical Fábrica, Zhejiang Luopu Pharmaceutical Technology Co., Ltd., Taizhou Yuyang Chemical Co., Ltd., Shandong Zibo Senbao Chemical Co., Ltd., Shandong Yucheng Biochemical Pesticide Co., Ltd., Shandong Xinfa Pharmaceutical Co., Ltd., Hebei Zhitong Chemical Co., Ltd., Wenzhou Chengjian Chemical Co., Ltd., estos La capacidad de producción de tiofeno formaldehído de la empresa es pequeña y es difícil competir con las grandes empresas extranjeras. Además, el mercado de tiofeno formaldehído se encuentra principalmente en el extranjero. y la aplicación nacional aún está en su infancia, lo que también restringe la expansión de la capacidad de producción de tiofeno formaldehído y la innovación tecnológica de mi país.
El tien formaldehído cumple con los estándares empresariales y sus indicadores técnicos son los siguientes:
Líquido aceitoso transparente de apariencia amarilla o roja.
% de contenido (GC), ≥ 99
% de humedad ≤ 0,5
Actualmente, la capacidad de producción nacional de tiofeno formaldehído es de sólo unos pocos cientos de toneladas. y la producción se concentra principalmente en Zhejiang y Shandong. La escala de producción es pequeña y la producción es baja, lo que dificulta la formación de una escala económica. Además, su mercado es principalmente el extranjero y la aplicación nacional aún está en sus primeras etapas, lo que también restringe la expansión de la capacidad de producción y la innovación tecnológica de las empresas productoras de tiofeno formaldehído. Por lo tanto, como fabricante de tiofeno formaldehído, debemos mejorar el contenido tecnológico, mejorar la calidad del producto, reducir los costos de producción y esforzarnos por buscar exportaciones de comercio exterior. Al mismo tiempo, se debe acelerar el desarrollo de productos derivados del tiofeno formaldehído y se deben explorar nuevos mercados de aplicación.
Extraído de materias primas e intermedios de química fina