Preparación de butilhidroxianisol

Utiliza hidroquinona y terc-butanol, y utiliza ácido fosfórico como catalizador, 101. c. Obtener el intermedio terc-butilhidroquinona. Luego se calientan la terc-butilhidroquinona y el sulfato de dimetilo y se ponen a reflujo en una atmósfera de nitrógeno durante 65,438 ± 08 horas, se extrae con benceno y se lava el extracto de benceno con agua caliente. obtener el producto bruto y destilarlo a presión reducida para obtener butilhidroxianisol.

(2) Ruta del p-clorofenol

Utilizar p-clorofenol como materia prima, mezclarlo con isobutileno y reaccionar en presencia de ácido fosfórico. El producto es 4,2~ci(me.OC.h.OH y 4,2,6-c1(me.propano):propano.h.OH, una mezcla del primero y CH. ONa realiza la reacción de Williamson en metanol solución, Se obtiene el producto 3-BHA

(3)Vía del p-metoxifenol

La clave de la síntesis del p-metoxifenol reside en la combinación de terc-butilo y benceno. anillos, por lo que el catalizador de condensación La elección es la más importante. En comparación con los procesos anteriores, los ácidos próticos se utilizan como catalizadores, como el ácido sulfúrico concentrado, el ácido fosfórico, el ácido fluorhídrico, etc., pero las condiciones de reacción son duras y requieren temperaturas más altas. Según informes de patentes japonesas, se utiliza resina de intercambio iónico, la temperatura de reacción es de 65 ~ 75 ℃, el rendimiento total puede alcanzar el 68,5 %, del cual el contenido de 3-BHA es 565438 ± 0,8 % y el contenido de 3-BHA. en el producto obtenido es del 90% Según la patente japonesa, el contenido de 3-BHA es del 90% hasta el 82,3%, la tasa de conversión de p-metoxifenol es del 87%, lo que no se puede lograr con catalizadores de ácidos inorgánicos comunes. p>

(4) vía de la p-anisidina

Primero, se sintetiza la p-anisidina, es decir, el metoxifenol, y luego se alquila para preparar BHA. El proceso específico es el siguiente: bajo agitación. en un baño de hielo, agregar p-anisidina y nitrito de sodio (relación molar 1: 1,15) y repetir en presencia de ácido sulfúrico, una vez completada la reacción, aislar y filtrar, agregar el filtrado gota a gota a la hidrólisis térmica. solución de reacción para hidrolizar para generar p-hidroxianisol, y luego usar destilación al vapor para extraer la solución concentrada de p-hidroxianisol con un solvente orgánico, concentrarla y destilarla. El solvente se usa para obtener p-hidroxianisol, con un rendimiento promedio. del 84,7%.

(5) Ruta del para-hidroxianisol

Calentar y disolver el p-hidroxianisol, el terc-butanol y el disolvente. Luego añadir el reactivo mezclado al catalizador precalentado y reaccionar. en un reactor mezclado uniformemente. Después de 65,438 ± 05 minutos, se completa la reacción. Utilizar cromatografía líquida de alta resolución para medir el terc-butanol sin reaccionar. Detener la reacción. luego destilar el disolvente orgánico y obtener el producto BHA mediante destilación a alto vacío y presión reducida con un rendimiento del 77,8%.