Medición del valor de pH
Método del electrodo de vidrio
Resumen del método
Utilice un electrodo de vidrio de pH como electrodo indicador y un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia (también se puede utilizar un electrodo compuesto de pH). sumergido en la solución que se está probando para formar una batería. A 25°C, cada unidad de cambio en el pH de la solución produce una diferencia de potencial de 59,16 mV. Después de calibrar y posicionar con un tampón estándar, coloque el electrodo en la muestra y lea el valor de pH directamente en el medidor de pH. En el instrumento hay un dispositivo de compensación para las diferencias de temperatura.
Este método es adecuado para medir el valor del pH de aguas subterráneas, agua potable, aguas superficiales y aguas residuales industriales, y es uno de los indicadores importantes del medio ambiente. La precisión de su rango de medición depende del electrodo de pH y del medidor de pH seleccionados.
El color, turbidez, sustancias coloidales, oxidantes, agentes reductores y mayor contenido de sal del agua no interfieren con la medición; la influencia de la temperatura se puede corregir a través del dispositivo de compensación del instrumento. En soluciones ácidas fuertes con pH < 1, se producirán los llamados errores ácidos, que se pueden medir según la acidez; en soluciones alcalinas con pH > 10, debido a la presencia de una gran cantidad de iones de sodio, se producirá un error; , lo que provoca que la lectura sea baja, lo que generalmente se denomina diferencia de sodio. Para eliminar la diferencia de sodio, además de utilizar un electrodo especial de baja diferencia de sodio, también puede utilizar una solución estándar con un valor de pH similar a la solución medida para calibrar el instrumento. La temperatura afecta el potencial del electrodo y el equilibrio de ionización del agua. Es necesario prestar atención a ajustar el dispositivo de compensación del instrumento para que sea consistente con la temperatura de la solución, de modo que el error de temperatura entre la muestra que se está analizando y la solución tampón estándar utilizada para calibrar el instrumento esté dentro de ±1°C. .
Instrumentos y Aparatos
Acidómetro.
Electrodo de vidrio o (electrodo compuesto de pH).
Electrodo de calomelanos saturados o (electrodo compuesto de pH).
Reactivo
Preparación de solución tampón estándar de pH: Pesar la cantidad especificada de reactivo en un vaso de precipitados de acuerdo con la Tabla 80.5, disolverlo en agua desionizada, trasladarlo a un matraz volumétrico de 1000 ml, y mantener la temperatura a 25ºC. Diluir al volumen con agua desionizada a ºC. El agua desionizada utilizada debe hervirse para eliminar el dióxido de carbono antes de su uso y enfriarse antes de su uso. La conductividad del agua desionizada debe ser inferior a 2 μS/cm y el pH debe estar entre 5,6 y 6,0.
Tabla 80.5 Preparación de la solución tampón estándar de pH
Tabla continúa
Nota: El reactivo debe secarse a 110 °C durante 2 horas antes de su uso.
Pasos del análisis
Ajustar el instrumento según las instrucciones del acidímetro seleccionado. E instale el electrodo de vidrio de pH activado y el electrodo saturado o (electrodo compuesto de pH) en el soporte del electrodo.
Seleccione una solución tampón estándar (Tabla 80.6) con un valor de pH similar al de la muestra de agua, lave el electrodo de 2 a 3 veces, vierta de 30 a 50 ml de esta solución en un vaso de precipitados y calibre De acuerdo con los pasos de "posicionamiento" en las instrucciones del instrumento. Corrija el valor de pH de la solución tampón estándar de acuerdo con la temperatura de la solución durante la medición de acuerdo con los datos de la Tabla 80.6.
Tabla 80.6 Valores de pH de cinco soluciones estándar a diferentes temperaturas
Lavar el electrodo 2 a 3 veces con la muestra de agua a medir y tomar de 30 a 50mL de muestra de agua en un vaso de precipitados limpio para medir. Lea el valor de pH directamente desde el medidor del instrumento.
Notas
1) Es mejor medir el valor del pH in situ. De lo contrario, la muestra debe mantenerse a 0 ~ 4 ℃ después del muestreo y la medición debe realizarse dentro de las 6 horas posteriores al muestreo.
2) Remojar el electrodo de vidrio en agua destilada durante más de 24 horas antes de su uso.
3) Al medir el valor de pH, el bulbo del electrodo de vidrio debe estar completamente sumergido en la solución y ligeramente más alto que el núcleo cerámico del electrodo de calomelanos para evitar daños durante la agitación.
4) Hay que tener en cuenta que no debe haber burbujas de aire entre el electrodo interior del electrodo de vidrio y la bombilla, y entre el electrodo interior del electrodo de calomelanos y el núcleo cerámico para evitar roturas del circuito.
5) El nivel de líquido de la solución saturada de cloruro de potasio en el electrodo de calomelanos debe ser superior al del cuerpo de mercurio. Debe haber una pequeña cantidad de cristales de cloruro de potasio a temperatura ambiente para garantizar que no haya demasiados. muchos cristales de cloruro de potasio Evitan la obstrucción del camino hacia la solución que se está midiendo.
6) Al medir el pH, para reducir la disolución o volatilización del dióxido de carbono en las muestras de aire y agua, no se debe abrir la botella de muestra de agua antes de medir la muestra de agua.
7) Cuando la superficie del electrodo de vidrio está contaminada, es necesario tratarla. Si hay adsorción de sales inorgánicas e incrustaciones, se puede usar ácido clorhídrico diluido tibio para disolverlas; para incrustaciones insolubles como calcio y magnesio, se puede usar una solución de EDTA disódico para disolverlas; si está manchada con aceite, se puede usar; limpiado con acetona. Después de tratar el electrodo con el método anterior, se debe remojar en agua destilada durante un día y una noche antes de usarlo.
Tenga cuidado de no utilizar etanol absoluto o detergente deshidratante para tratar el electrodo.
8) Precauciones para el uso de electrodos compuestos:
a. Cuando no estén en uso después de la medición, se debe colocar la tapa protectora del electrodo y agregar una pequeña cantidad de solución de KCl. se debe colocar una concentración de 3mol/L en la tapa para mantener húmeda la bombilla del electrodo. Si se encuentra seco, se debe remojar en una solución de KCl de 3 mol/L o en una solución ligeramente ácida durante varias horas antes de usarlo para reducir el potencial asimétrico del electrodo.
b. Después de quitar la tapa protectora, tenga cuidado de no dejar que la sensible bombilla de vidrio de la rejilla protectora de plástico entre en contacto con objetos duros. Cualquier daño o rayado provocará que el electrodo falle.
c. La solución suplementaria de referencia externa del electrodo compuesto es una solución de KCl de 3 mol/L. La solución suplementaria se puede agregar desde el pequeño orificio en el extremo superior.
d. Evite sumergir el electrodo en agua destilada, proteínas, solución de fluoruro ácido durante mucho tiempo y evite el contacto con grasa de silicona.
e. Después de un uso prolongado, si se encuentra que el porcentaje de pendiente teórica del electrodo se reduce ligeramente, el extremo inferior del electrodo se puede sumergir en (4 +96) HF durante 3 a 5 minutos. segundos, se lava con agua destilada y luego se remoja en 0,1 mol/l de HCl durante varias horas y se enjuaga con agua desionizada para refrescarse.