¿Cuál es la resolución EDAX entre SEM y TEM?
El espesor de la muestra TEM es preferiblemente inferior a 100 nm. Si es demasiado grueso, será difícil que el haz de electrones penetre y el efecto del análisis será deficiente.
2. ¿Cuáles son las características obvias de la fractura transgranular y la fractura intergranular de la muestra en la imagen SEM?
En la fotografía SEM se puede ver claramente que las grietas se desarrollan a lo largo de los límites de los granos y los límites de los granos son evidentes. La fractura transgranular ocurre cuando las grietas se expanden dentro de los granos y los límites de los granos se difuminan.
3. ¿Cuáles son los requisitos para las muestras al realizar pruebas TEM?
Es muy sencillo, siempre que no contenga agua. Si la muestra es una solución, es necesario dejarla caer sobre un sustrato determinado (como vidrio), luego secarla y luego rociarla con carbón. Si la muestra en sí es conductora, no es necesario rociar carbón.
4. ¿Cómo hacer TEM de nanopartículas en solución acuosa?
Las muestras de microscopía electrónica de transmisión deben detectarse en alto vacío y las nanopartículas en soluciones acuosas no pueden detectarse directamente. Generalmente, se utiliza una microrejilla o una malla de cobre para recoger la muestra, luego colocarla en un preextractor de muestras, secarla y colocarla en un microscopio electrónico para realizar pruebas. Si el tamaño de la muestra es muy pequeño, sólo unos pocos nanómetros, la muestra se puede pescar con una membrana de carbono no porosa.
5. ¿Cómo hacer TEM en muestras de polvo?
En las pruebas de microscopía electrónica de barrido (SEM), las muestras de polvo se preparan principalmente utilizando el método seco con cinta de doble cara y el método húmedo ultrasónico, y se combinan con las soluciones adecuadas. Los dispersantes no funcionan bien en la preparación de muestras SEM y, en ocasiones, pueden tener el efecto contrario, como la cristalización al secar.
¿Cuál es la diferencia en la profundidad de muestreo entre 6.6 y 6.6? ¿EDS y XPS?
La profundidad de muestreo de XPS es de 2 a 5 nm. Quiero saber que la profundidad de muestreo de EDS es de aproximadamente 1 um.
7. Espectro de energía, algunos se llaman EDS y otros se llaman EDX, ¿cuál es más apropiado?
El nombre completo de espectroscopia de energía es: espectroscopia de rayos X de energía dispersiva.
Terminología estandarizada internacional:
Espectrómetro de energía
Espectroscopia EDX
¿Cuál es la apertura de la malla de cobre 8,8? ¿TEM?
La pesca con polvo suele utilizar películas de soporte de carbono y microrrejillas con pequeños agujeros. Las microrrejillas con pequeños agujeros en realidad tienen una película de carbono ultrafina. Para una alta resolución, es mejor controlar el espesor de la muestra por debajo de 20 nm, por lo que los polvos con un diámetro inferior a 20 nm generalmente se extraen directamente. Si las partículas son más grandes, es mejor diluir los iones después de la inclusión.
9. Se observaron nanocristales bajo un microscopio electrónico de transmisión y había áreas amorfas alrededor de los nanocristales. ¿Quiero aumentar la temperatura del área amorfa o darle un cierto voltaje (corriente) para que cambie y observar los cambios in situ?
La microscopía de fuerza atómica debería resolver este problema.
¿Cómo hacer un SEM de 10? ¿Aleación de magnesio y aluminio, electrones secundarios?
La medida correcta para esta muestra debe ser pulir primero y luego grabar. Si hay evaporación, se puede colocar una capa de oro sobre la superficie de la muestra.
11. ¿Cómo hacer muestras TEM de cerámica?
Corte, molienda, refinamiento de iones, FIB (muy recomendado)
12. ¿Cuál es la información de aplicación de la microscopía electrónica de transmisión en el estudio de materiales poliméricos?
Física moderna de polímeros (Volumen 2) editado por Yin Jinghua y Mo, Science Press, 2001 [Capítulo 18 Aplicación de la microscopía electrónica en el estudio de la estructura de polímeros]
13. ¿Cuál es la diferencia entre difracción microscópica y difracción selectiva en microscopía electrónica de transmisión?
La diferencia radica en el tamaño del punto del haz de electrones. El punto del haz de difracción seleccionado es de aproximadamente 50 micrómetros o más, y el punto del haz es micrómetro o microdifractivo. La difracción microscópica se utiliza principalmente para identificar algunas fases menores.
14.¿Cómo ve SEM el espesor de la capa de óxido? Utilice un microscopio electrónico de barrido para comprobar el grosor de la capa de óxido de la muestra y córtela directamente en secciones. ¿Es exacto?
Utilice un microscopio electrónico de barrido para examinar el espesor de la capa de óxido de la muestra. Si es de vidrio o cerámica, basta con cortarlo en trozos. Si se trata de un material metálico, es posible que la estructura de la muestra no cambie durante el corte, por lo que depende de la capa de óxido del material.
15. Requisitos para la preparación de muestras vitrocerámicas para microscopía electrónica de transmisión
Primero, el espesor del corte debe ser inferior a 500um, y luego se clava en el centro de transmisión electrónica. cámara de preparación de muestras del microscopio y luego se realiza el adelgazamiento de iones.
16. ¿De qué partes está formado el espectro de pérdida de energía de los electrones?
EELS y HREELS son sistemas diferentes. El primero se utiliza generalmente con microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, preferentemente utilizando una pistola de emisión de campo y un filtro de energía. La resolución general puede alcanzar 0,1 ev-1 ev, y se utiliza principalmente para obtener el contenido de elementos, especialmente el contenido de elementos ligeros. Y el espesor del área de muestra correspondiente se puede obtener fácilmente. HREELS es un dispositivo autónomo de alto vacío que puede estudiar la adsorción y disociación de moléculas de gas en superficies sólidas.
17. Para estudiar las vesículas formadas por tensioactivos, muchas publicaciones utilizan crioTEM. La forma es muy clara, pero solo se puede realizar tinción negativa en el laboratorio. ¿Puedes ver la pared de la vesícula?
La estructura de las muestras de polímero se destruye fácilmente con un haz de electrones y la etapa de congelación es el mejor método. Puedes ver el contorno de la pared con teñido negativo, pero hay que observarlo con atención. No se puede hacer sin una mesa de congelación, ¿verdad? Todas las muestras de polímeros que he visto quedan satisfechas al observar el esquema y nunca he pedido requisitos más altos.
18. ¿Qué significan hkl y HKL?
(hkl) representa el índice de la cara del cristal {hkl} representa el índice de la familia de la cara del cristal.
[hkl] representa el índice de orientación del cristal y representa el índice del grupo de orientación del cristal.
La representación de coordenadas del sistema hexagonal (h, k, -h-k, l) es infinita.
19. ¿Cómo cambiarán el brillo y el tamaño del punto cuando se aumenta el aumento en la prueba del microscopio electrónico?
Oscurecimiento, debido a que la lente del objetivo es más fuerte y la distancia focal es menor, por lo que bloquea parte de la corriente, y el brillo es proporcional a la corriente. Debido a que la intensidad total del haz es constante, si el aumento es demasiado grande, pasarán menos haces de electrones a través de la lente y viceversa. El propósito de ajustar el brillo es reunir luz limitada.
20 ¿Qué modo debo elegir para TEM de alúmina?
Lo mejor es utilizar un modo de dosis bajas de óxido de aluminio para intentar no dañar la estructura cristalina.
¿Cómo muestrear 21? ¿ZSM-5 bajo un microscopio electrónico de transmisión?
Añadir alcohol al mortero de ágata, triturarlo, dispersarlo con ondas ultrasónicas y dejarlo caer sobre la microrred. La sensibilidad de la irradiación está relacionada con la proporción de SiAl. Cuanto mayor es la proporción de SiAl, más estable es.
22. Para muestras de polímeros con intensidad de difracción débil y vida útil corta, ¿el tiempo de exposición debe ser largo o corto?
Debido a la débil difracción, aunque la exposición prolongada es un método para aumentar el contraste y el rango de mejora del punto de transmisión es mayor, es fácil cubrir puntos mucho más débiles y la muestra se daña fácilmente, por lo que una exposición corta es más apropiado. He fotografiado la difracción de tamices moleculares mesoporosos, que es relativamente débil. El efecto es mejor después de 6-8 s que durante mucho tiempo.
23.¿Cómo escribir la ordenada de EDXS?
Hice un espectro EDXS y descubrí que las ordenadas de los espectros en varias publicaciones eran inconsistentes. Quizás porque el valor de intensidad absoluta no es muy importante, no existe un estándar unificado para etiquetar las ordenadas del espectro de energía de rayos X. Además de I/CPS, CPS, Counts y otros métodos de escritura, también existen sin marcar, con intensidad marcada o intensidad relativa, etc. La forma exacta de marcado depende de los requisitos de la revista a la que se envía. Generalmente hay muchos CPS, que son cuentas por segundo, es decir, las cuentas por segundo del contador del espectrómetro.
24. Son todos 24. ¿EDAX es lo mismo que Ed?
edAX tiene dos significados. Uno se refiere al análisis de dispersión de energía de rayos X, también conocido como método EDS o método EDX, que rara vez está representado por ED; el otro se refiere a la empresa estadounidense EDAX, la primera empresa; para producir espectrómetros. Por supuesto, EDAX no es la única empresa que produce espectrómetros de energía, lo mismo ocurre con Oxford en el Reino Unido.
EDAX se refiere al equipo de análisis accesorio utilizado en microscopios electrónicos de barrido (SEM) o microscopios electrónicos de transmisión (TEM): espectrómetros de energía, o se refiere a la primera empresa en producir espectrómetros de energía: Idax Co., Ltd. de la empresa estadounidense, o esta técnica analítica. Cuando observamos imágenes de microscopía electrónica en un microscopio electrónico, podemos utilizar este accesorio para analizar la energía e intensidad de los rayos X emitidos por un punto de la imagen microscópica, o un punto de una línea o de una superficie, determinando así la imagen microscópica. Información de elementos (tipo y contenido) de los puntos que nos interesan.
25. Difracción secundaria
Debido a que los electrones se dispersan varias veces en una sustancia, la emisión a menudo ocurre donde no debería haber ocurrido la primera dispersión. Este fenómeno se llama difracción secundaria. Este fenómeno de difracción secundaria debe tenerse en cuenta al determinar la regularidad de los pequeños índices de reflexión de la luz causados por la simetría del cristal. El segundo punto de difracción es el resultado de difractar nuevamente la primera onda difractada. El segundo punto de difracción puede aparecer en la suma cinemáticamente aproximada de los vectores inversos de los dos puntos de difracción. En particular, existe una alta posibilidad de que aparezcan puntos de difracción secundarios en el eje que pasa por el origen. Además, también debemos prestar total atención a su fuerza.
26. ¿Qué es una superred?
En 1970, He Zhu, del laboratorio IBM en Estados Unidos, propuso el concepto de superred. Imaginaron que si se usaran dos materiales semiconductores con buena coincidencia de red para hacer crecer alternativamente estructuras periódicas, con cada capa de espesor por debajo de 100 nm, como se muestra en la figura, el movimiento de los electrones a lo largo de la dirección de crecimiento oscilaría. Se puede utilizar para fabricar equipos de microondas. Dos años más tarde, su idea se hizo realidad en un dispositivo de epitaxia de haz molecular. Se puede ver que los materiales superreticulares son películas multicapa en las que dos componentes diferentes crecen alternativamente en capas delgadas de unos pocos nanómetros a decenas de nanómetros y mantienen una periodicidad estricta. En realidad, es una forma específica de materiales compuestos finos en capas.
27. ¿Los puntos blancos en la imagen del campo brillante son átomos metálicos reticulares?
Debido a la influencia de la coherencia del haz de electrones, la aberración de la lente, la cantidad de desenfoque y el grosor de la muestra, las imágenes de alta resolución no se pueden interpretar directamente y se requiere simulación de la imagen, por lo que es difícil decir si los puntos blancos en la imagen es Los átomos de metal solo se pueden conocer mediante cálculo.
28. ¿Cómo dispersar tubos de carbono para TEM?
Es mejor utilizar una microrejilla para ver los tubos de carbono, porque el contraste entre la película de carbono y el tubo de carbono es demasiado débil, lo que dificulta la observación con la película de carbono. Especialmente tuberías de pared simple. También tenga cuidado de no sumergir la película de carbono en ella para pescar (esto hará que aparezcan muestras en ambos lados, lo que dificultará el enfoque). La muestra se puede dejar caer, pintar, frotar o sumergir con una película de carbón en la superficie. Si la tensión superficial es demasiado alta, la película de carbón explotará fácilmente.
29. Resolución de diferentes zapatos polares
Los zapatos polares se dividen en: zapatos polares de ultra alta resolución, zapatos polares de alta resolución y zapatos polares con ángulo de alta inclinación. La resolución del punto de zapata polar de resolución ultra alta es de 0,19 nm y la resolución del punto de zapata polar de alta resolución es de 0,24 nm, pero no pueden cumplir con la situación real.
La resolución de emisión de campo es la misma que la de LaB6, pero la corriente rápida es más estable y el brillo es 100 veces mayor que el de LaB6.
30. Si la máquina se descarga, hay suficiente freón en el cañón de electrones para alcanzar el índice especificado.
Cuando el voltaje y la corriente del filamento son normales, todas las aberturas se retraen, pero todavía no hay luz: la válvula del cañón de electrones no se abre.
Retirando todas las estaciones, hay un haz de luz, pero la mitad está bloqueada. No sé por qué: la válvula cerrada bloqueó algo de luz.
31. ¿Cómo escribir el tamaño de la regla?
En la regla solo se pueden usar números como 1, 2 y 5, como 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200 y 500. Otros no se usan.
32.¿Cuál es la diferencia entre imágenes TEM y STEM?
Imagen TEM: el haz paralelo de iluminación, la coherencia de la imagen, la simultaneidad de los resultados y el contraste son inversamente proporcionales al grosor de la muestra y la cantidad de desenfoque. Debido a que pasan más electrones a través de la interfaz de dispersión recolectada, ¡el contraste de la imagen es mejor!
Imágenes STEM: iluminación de haz enfocado, imágenes incoherentes y resultados acumulativos. En el caso de una recepción completamente incoherente, el contraste de la imagen no se invierte con el grosor de la muestra ni el desenfoque, y se pueden visualizar muestras más gruesas.
33. ¿Cómo muestrear nanorings?
El método tradicional consiste en poner la malla de cobre en tu muestra y agitar las manos durante un rato. De esta manera, puede dispersar la muestra sin etanol. Utilice una bola de limpieza de oídos para eliminar las partículas grandes antes de la observación y luego podrá colgar muestras normales a nanoescala. Es solo que la uniformidad de la muestra raspada es pobre.
También se puede tomar una pequeña muestra y ponerla en un mortero, y copiarla varias veces en obra con una malla de cobre similar a un tamiz de arena.
34. Respecto a la radiactividad del acetato de dióxido de uranio
La vida media del uranio 236 en el acetato de dióxido de uranio es de hasta 24 millones de años. No es un gran problema y puede. ¡Úselo con confianza!
35. Método de estándar interno
Utilizando una muestra de red conocida (partículas de oro), bajo el mismo estado de microscopio electrónico (alta presión), correspondiente a algunas longitudes de cámara, la longitud de la cámara L es 0,4, 0,8 y 1 metro. A través de la fórmula básica del microscopio electrónico H = Rd = Ls, (la constante de la cámara H, S es la longitud de onda), se puede obtener y mantener bien un conjunto de constantes de la cámara. Se puede utilizar muy cómodamente en el futuro.
36. ¿Qué software puede simular el diagrama de Kikuchi?
JEMS: Sí, al dibujar patrones de difracción de electrones, simplemente elige la línea de Kikuchi.
37. ¿Qué pasa con las muestras de metales para microscopía electrónica de transmisión?
Incluyendo corte de metal, pulido con papel de lija, perforación con disco, pulido de pozos, electrólisis de doble chorro y dilución de iones, y preparación de muestras FIB (artefactos de muestreo de muestras a granel).
38. Introducir varios métodos para preparar muestras de películas delgadas para microscopía electrónica de transmisión (método de evaporación al vacío, método de coagulación de soluciones, método de adelgazamiento por bombardeo iónico, método de seccionamiento ultrafino y trasplante de muestras de películas delgadas de metal).
Puede consultar al Sr. Zhang para microscopía electrónica y al Sr. Liu Ansheng para métodos analíticos de microscopía electrónica para evaluación de materiales.
39. El problema del tetróxido de osmio.
Remojar la muestra en una solución de tetróxido de osmio puede teñir el elastómero por un lado y endurecer el plástico por el otro. Si la volatilidad del tetróxido de osmio es muy fuerte, marque la ampolla, colóquela en una botella de vidrio gruesa, tápela con un tapón de goma, agítela bien y use una jeringa para inyectar agua destilada para disolverla. Después de quitar el tapón de goma y reemplazarlo con un tapón de vidrio, ¡descubrí que la boca del tapón de goma se había vuelto completamente negra! Al usarlo, asegúrese de agregar protección, usar máscaras y guantes protectores y operar en un gabinete de gas. El escape del gabinete de gas debe ser bueno. ¡Esto es bueno para ti y para los demás!
40. Realizar muestras al microscopio electrónico de películas poliméricas.
Generalmente, se aplica una capa delgada sobre un sustrato de vidrio o ITO, se empapa en agua y luego se retira. Pero para películas con un espesor inferior a 100 nm, es difícil despegarlas con este método. Aplique una capa giratoria con la solución de polímero sobre vidrio liso (el vidrio debe tratarse con plazmaor o uv ozon) y colóquelo en agua inmediatamente después de que se forme la película. (No caliente ni seque, de lo contrario no podrá quitárselo). Utilice la tensión del agua para separar la película del borde con unas pinzas de plástico, que pueden manejar películas de alrededor de 70 nm. ¡Luego coloque la membrana sobre la rejilla!
41. ¿Cómo convertir tres índices de caras de cristal en cuatro índices de caras de cristal?
El índice del plano cristalino de tres ejes (hkl) se convierte en el índice del plano cristalino de cuatro ejes (hkil), donde i=-(h+k).
El sistema cristalino hexagonal debe calibrarse con indexación de cuatro ejes, mientras que los sistemas cristalinos generales, como el cúbico y el ortorrómbico, se pueden calibrar con indexación de tres ejes.
42. El límite de detección más bajo del espectro de energía
En condiciones experimentales óptimas, el límite de detección más bajo del espectro de energía está alrededor del 0,01-0,1%, que todavía está a cierta distancia de las ppm. Si puede hacer una muestra TEM, tal vez pruebe con la holografía electrónica. Con este método se pueden observar impurezas de unas pocas ppm en los semiconductores.
43. Ventajas del CCD sobre la película
En la actualidad, TEM CCD puede reemplazar completamente a la película, en términos de tamaño de píxel (menos de 20 um), sensibilidad, linealidad, rango dinámico y detección. eficiencia, escala de grises Es mejor que la película en términos de precisión y otros aspectos. Debido a que el CCD tiene un rango dinámico extremadamente alto, es particularmente adecuado para registrar características fuertes y estructuras finas débiles en imágenes y espectros de difracción de electrones.
44. Doble pulverización de ángulo pequeño, ¿cómo elegir la doble pulverización?
Existe una fórmula en el libro del maestro Wu Xingfang:
Pulido químico del cobre: 50% ácido nítrico + 25% ácido acético + 25% ácido fosfórico a 20°C.
Aleación CuNi: pulido electrolítico 30mL ácido nítrico + 50mL ácido acético + 10mL ácido fosfórico.
——Métodos prácticos de análisis microscópico electrónico, editado por Wu Xingfang y Liu Deli
45 Cuando se rocían materiales no metálicos con oro, habrá oro en la superficie vertical. del material perpendicular a la máquina de pulverización de oro ¿Se pulverizan las partículas?
Al pulverizar oro, las partículas de oro más planas se encuentran frente a la boquilla, que es también el área observada por el microscopio electrónico. Debe haber pocos o ningún lado, por lo que cuando se rocía oro, los lados circundantes generalmente se envuelven con papel de aluminio para aumentar la conductividad.
La imagen de contraste 46.Z fue obtenida mediante el detector de campo oscuro de ángulo alto de STEM, o HAADF. ¿Puedo obtener imágenes de contraste Z con el ADF normal?
La resolución atómica STEM no está patentada por HAADF o también se pueden utilizar sondas de campo claro, pero la interpretación directa es demasiado pobre y se pierde la ventaja del contraste Z. Además del alto ángulo de recolección, HAADF tiene una sensibilidad de recolección mucho mayor que las sondas ADF ordinarias. No hay muchos electrones en ángulos de dispersión elevados y se necesita más sensibilidad. La posición del ADF suele ser muy baja, el ángulo de captación no es alto (incluso si la longitud de la cámara es muy corta), la sensibilidad es baja y no es adecuado para la captación de señales débiles.
47. ¿Clasificación simple de la microscopía electrónica de transmisión?
Los microscopios electrónicos de transmisión se pueden dividir en tipo de emisión termoiónica y tipo de emisión de campo según las diferentes formas de generar electrones. Los filamentos de emisión termoiónica incluyen principalmente filamentos de tungsteno y filamentos de hexaboruro de lantano; los tipos de emisión de campo se pueden dividir en emisión de campo térmico y emisión de campo frío.
Según las diferentes piezas polares de la lente del objetivo, se puede dividir en tipos de alta inclinación, alto contraste, alta resolución y ultra alta resolución.
48. ¿TEM requiere nitrógeno líquido para su funcionamiento normal?
A diferencia de las sondas de espectroscopia de energía, el enfriamiento con nitrógeno líquido TEM no es necesario, pero ayuda a crear un vacío alrededor de la muestra y también ayuda a restaurar rápidamente las condiciones de trabajo después del reemplazo de la muestra.
49. ¿Los microscopios electrónicos deben prestar atención a las partículas magnéticas?
1. Tenga cuidado al utilizar partículas magnéticas para microscopía electrónica. Se recomienda leer publicaciones relacionadas.
2. Los tensioactivos se pueden utilizar como dispersantes, pero los tensioactivos locales se descompondrán bajo la irradiación con haz de electrones, formando un anillo de contaminación durante la observación, lo que dificultará la observación.
50. Ajuste de centro de voltaje y centro de corriente?
HT wobbler ajusta el centro de voltaje, OBJ wobbler ajusta el centro de corriente y wobbler-imagex e imagey ayudan a enfocar.
51. ¿Cómo realizar microscopía electrónica sobre materiales preparados por método hidrotermal?
Los materiales preparados mediante métodos hidrotermales tienden a contener agua cristalina y sus estructuras se destruyen fácilmente bajo la irradiación con haces de electrones. Las muestras se colocaron bajo alto vacío bajo el microscopio electrónico durante la noche para facilitar la eliminación de parte del agua de cristalización. Supongo que después de hablar con el profesor de operaciones, él no te permitirá entregar muestras por adelantado.
52.¿Qué es el ángulo de deflexión magnética del TEM y cómo corregirlo?
Generalmente, los microscopios electrónicos antiguos necesitan corregir el ángulo de desviación magnética, pero los microscopios electrónicos nuevos no necesitan hacerlo. Actualmente, el microscopio electrónico introducido corrige automáticamente el ángulo de desviación magnética.
53. ¿Por qué el tamiz molecular conduce la electricidad?
La situación de los tamices moleculares debería ser similar a la del silicio. El silicio puro es esencialmente no conductor y los electrones de los átomos de silicio individuales no están tan estrechamente unidos como en los aislantes. Una cantidad muy pequeña de electrones también se separará de los átomos de silicio debido a la acción del haz de electrones, formándose una pequeña cantidad de electrones libres. Al dejar huecos para los electrones, los electrones se cargan positivamente y conducen la electricidad.
54. Aparecerá una sombra negra en el patrón de difracción de electrones, que es la sombra de la varilla indicadora. Un extremo de la sombra apunta al centro de difracción. ¿Por qué se nota esta sombra en el patrón de difracción?
El bloqueador de haz se utiliza principalmente para bloquear el punto de luz de transmisión central demasiado brillante, de modo que los puntos de luz de difracción más débiles circundantes también se puedan mostrar claramente.
55.HAADF-STEM imagen de campo oscuro anular de alto ángulo con microscopio electrónico de transmisión de barrido.
Las imágenes de contraste z de alta resolución o resolución atómica también se pueden denominar imágenes de campo oscuro anular de alto ángulo con microscopía electrónica de transmisión de barrido (HAADF-STEM). Las imágenes incoherentes de alta resolución producidas por esta técnica de imágenes se diferencian de las imágenes coherentes de alta resolución con contraste de fase en que el contraste de fase no cambia mucho con el espesor de la muestra y la distancia focal del microscopio electrónico. Los puntos brillantes de la imagen siempre reflejan átomos reales. La intensidad de un punto es proporcional al cuadrado del número atómico, por lo que se puede obtener información sobre la composición química a resolución atómica.
56. Penning calibre en microscopía electrónica de transmisión.
El manómetro de Penning que mide el vacío no se estaba midiendo, por lo que el ingeniero pidió que lo retiraran y lo limpiaran. Debido a que no tiene una "pinza interna", no se puede desmontar por completo, así que tuve que soplarlo con N2 por un tiempo y luego volvió a la normalidad después de reinstalarlo. Sin embargo, el proyecto afirmó que esto sólo trataría los síntomas pero no la causa raíz. Lo mejor es pulirlo con papel de lija y limpiarlo con alcohol después de sacarlo.
57. ¿Se puede utilizar el tiempo de exposición automático para la difracción de electrones? Si se utiliza exposición manual, ¿cuánto tiempo es apropiado?
La difracción de electrones no puede utilizar la exposición automática y debe basarse en la experiencia. Generalmente 11 o 16 segundos, si las manchas son débiles se debe ampliar el tiempo de exposición.
58.¿Qué significa CCD en cámara CCD?
Dispositivos de carga acoplada
Para obtener más detalles, consulte Métodos de microscopía electrónica analítica para evaluación de materiales en las páginas 35-42.
59. Hay modulaciones conmensurables y modulaciones inconmensurables.
En determinadas condiciones, la correlación de largo alcance de muchas sustancias hace que la estructura de los átomos locales en el cristal sea modulada por ondas de modulación periódicas. Si el período de modulación es un múltiplo entero del vector de traducción reticular de la estructura básica, se llama modulación conmensurable; si la relación entre el período de modulación y el vector de traducción reticular de la estructura básica es un número irracional, se llama modulación inconmensurable; . Las estructuras de modulación involucradas pueden ser modulación estructural, modulación composicional y modulación de estructura magnética. La modulación puede ser unidimensional, bidimensional y tridimensional.
60. ¿Qué tan finas son las muestras de polvo de alta resolución?
Para elaborar muestras de polvo de alta resolución, las partículas deben molerse tan finas que no puedan distinguirse a simple vista. Unas pocas decenas de nanómetros no es demasiado pequeño. Cuanto más pequeñas son las partículas, más fácil es encontrar áreas de bordes delgados de alta resolución, lo que es más propicio para el análisis del espectro de pérdida de energía. Cuanto más grandes son las partículas, más fácil es que el cristal se incline hacia el eje de la banda (como la difracción); análisis), y mayor será el recuento de rayos X.
61. ¿Cuál es el modo de funcionamiento del filamento del microscopio electrónico?
Cuando la corriente de calentamiento del alambre de tungsteno o del alambre de hexaboruro de lantano es cero, su corriente de emisión también es cero. Sólo aumentando la corriente de calentamiento se puede generar la corriente de emisión. Aumentar la corriente de calentamiento después del punto de saturación no aumentará demasiado la corriente de emisión. No hay corriente de calentamiento, sólo corriente de emisión. Este es en realidad el modo de funcionamiento de la emisión de campo frío. Pero también requiere un fuerte voltaje de extracción que actúe sobre la punta del filamento.
62. ¿Cuál es la dirección del crecimiento de los cristales?
La dirección de crecimiento del cristal es el plano con el índice de plano cristalino más bajo que es el mismo que la dirección de difracción de electrones, que luego se puede simplificar al índice coprimo. Por ejemplo, si es (222) a lo largo de la dirección de crecimiento del cristal, debería ser (111) como dirección de crecimiento.
63. Mecanismo N-A
El pequeño monocristal se expande gradualmente y finalmente recristaliza en un solo cristal, lo que se llama mecanismo N-A, mecanismo de nucleación-agregación.
64. ¿Puede la microscopía electrónica de transmisión obtener imágenes tridimensionales?
Se puede realizar una reconstrucción tridimensional, pero se requieren varillas de muestra y software especiales.
65. Microscopía electrónica de transmisión de nanofibras
Al fabricar fibra de carbono a base de PAN, la deriva percibida puede deberse a dos razones: una es que la muestra no está bien fijada y la otra. la otra es que la conductividad es demasiado pobre. Al analizar muestras de fibras con microscopía electrónica, normalmente utilizamos el método de incrustar las fibras y luego realizar secciones ultrafinas. Si la fibra se corta muy finamente (30 ~ 50 nm), podemos pescarla directamente en la malla de cobre y observarla sin rociar oro.
66. Proceso de dilución de iones
Antes del adelgazamiento de iones, la muestra debe diluirse mecánicamente con papel de lija y una máquina clavadora. El espesor de la muestra después del adelgazamiento mecánico es de unas 10 micras. luego luego realice el adelgazamiento de iones.
Cuando los iones se vuelven más delgados, los iones se adelgazan rápidamente en un ángulo grande de 15 a 20 grados y luego se estrechan hasta la perforación en un ángulo pequeño de 8 a 10 grados.
67. ¿Cuál es el principio de funcionamiento del corrector de aberración esférica de 48 bolas?
Si quieres conocer el principio, simplemente lee los artículos relevantes.
Por ejemplo
Max Haider et al., Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al., Ultramicroscopy 81 (2000) 163 - 175
68. Imágenes de campo claro e imágenes de campo oscuro
La imagen de campo claro se forma proyectando y difractando haces de electrones.
La imagen de campo oscuro se forma difractando haces de electrones. (110) imágenes, que muestran franjas de interferencia.
69. Al tomar fotografías, es necesario cambiar entre diferentes aumentos. El diafragma del condensador ajustado originalmente cambia a menudo de posición después de cambiar el aumento, es decir, el punto de luz ya no es estrictamente concéntrico. ¿Por qué?
Esto es normal. Generalmente, la alineación de la apertura del condensador se realiza con un aumento bajo (40K). Definitivamente habrá desviaciones con un aumento alto (500K) porque la alineación no será precisa con un aumento bajo.
En general, soy el primero en corregir el diafragma del condensador y tengo que reajustar el elemento después de moverlo. Cuando se prepara para alta resolución, generalmente es más conveniente combinarlos cuando se prepara para tomas de alta resolución.
70. ¿Cómo funciona el filtrado de energía?
El principio de funcionamiento de las imágenes con filtrado de energía puede entenderse simplemente como el fenómeno de división de la luz de un prisma, y luego se selecciona la luz que no puede convertirse en energía para la imagen.
El principio del filtrado de energía es que los radios de deflexión de los electrones con diferentes energías (velocidades) en el campo magnético son diferentes (el problema de calcular el radio de deflexión de los electrones que actúan sobre la fuerza de Rolenc a menudo se resuelve en escuelas secundarias), por lo que agregue una rendija en una posición diferente para filtrar la energía.
71. Las consecuencias del daño por vacío
No afectará a la vida útil del microscopio electrónico, pero sí afectará a la vida útil del filamento.
72. Los resultados del análisis de componentes EDX cambian cada vez.
La situación en la que los resultados del análisis de componentes EDX cambian cada vez es realmente muy simple. En el software de análisis del espectro de energía, hay una tabla periódica de elementos en el menú Ver. En el caso de su ROI, seleccione los elementos a cuantificar y haga clic derecho con el mouse para seleccionar el pico a cuantificar para cada elemento. Si se volviera a cuantificar, no surgiría el problema que mencionas.
73. Al utilizar el microscopio electrónico de transmisión de 2010, se descubrió que cuando se junta el brillo, aparecen dos círculos concéntricos según la imagen x, y el ajuste de foucs hará que DV no sea igual a cero. Me gustaría preguntarles a todos, si desean mantener dv = 0, ¿qué ajustes deben realizarse?
Ajuste dv a +0 y luego use el eje Z para ajustar la altura de la muestra para minimizar la fluctuación de la imagenx.
74. Problema de contraste de la imagen
El contraste de la película de Lucai es peor que el de Kodak, pero la relación precio-rendimiento siempre ha sido buena. Se recomienda probar con revelador de alto contraste.
Puedes utilizar el campo oscuro para aumentar el contraste. ¡He estado fotografiando formas orgánicas usando campo oscuro! Monk Wang (2009-6-06 07:33:02)
75. Problemas con el teñido de polímeros
El ácido fosfotúngstico es una solución de tinte que se utiliza para teñir negativamente las muestras. Normalmente utilizamos una concentración del 1% o 2%. Cuando la concentración es alta, aparecerán muchos puntos negros o bloques cristalizados. Además, la concentración de la muestra en sí es crítica y puedes probar con varias concentraciones más. Si hay componentes en la muestra que se combinan fácilmente con la solución de tinte, también aparecerán puntos negros o masas negras. El ácido fosfotúngstico se puede utilizar para teñir nailon o poliamida y hacerlo negro para aumentar el contraste de los materiales poliméricos. El ácido ósmico puede hacer que los materiales poliméricos con dobles enlaces parezcan negros.
¡Elegir el tinte adecuado según tus propias necesidades es la clave de la observación!
76.¿Qué es el subcristal?
Los subgranos están simplemente separados por límites de grano de ángulo pequeño. Los límites de los granos se componen principalmente de dislocaciones y la diferencia en la orientación de los cristales entre los subgranos adyacentes es muy pequeña.
77.¿Cuál es la relación correspondiente entre el diagrama FFT y el diagrama de difracción?
Ambas son proyecciones vectoriales bidimensionales del espacio de frecuencia, ambas están relacionadas con factores estructurales y ambas pueden usarse para la calibración de fase. Sin embargo, tienen diferentes significados y fórmulas de cálculo en física de difracción y no pueden confundirse. .
FFT es un cálculo matemático del valor de gris del píxel de una imagen TEM, y la difracción es la disposición especial de los propios electrones después de la difracción por la muestra.
78. ¿Cuál es el patrón de difracción de la estructura AM?
Hay rayas alargadas obvias entre los puntos de difracción.
80.¿Qué son las imágenes de campo claro, de campo oscuro y de alta resolución?
En el modo de difracción, agregue un pequeño diafragma de objetivo y solo el haz transmitido pasa a través de él para obtener una imagen de campo brillante; obtenga una imagen de campo oscuro a través de un solo haz difractado con o sin una gran apertura de lente objetivo; , cambie al modo de imágenes de alta potencia (más de 500.000 veces) para obtener imágenes de alta resolución. Por supuesto, la posibilidad de obtener una imagen de alta resolución depende de la dirección axial de la cinta, el grosor de la muestra y la cantidad de desenfoque.