Método para la determinación del ácido glicirrícico

Nombre del método: Extracto de regaliz en polvo. Determinación del ácido glicirrícico. Método de electroforesis de zona capilar.

Ámbito de aplicación: este método utiliza electroforesis de zona capilar para determinar el contenido de ácido del extracto de regaliz en polvo. .

Este método es adecuado para la preparación de extracto de regaliz en polvo de la medicina tradicional china.

Principio del método: mediante electroforesis de zona capilar, longitud de onda de detección UV de 228 nm, voltaje de 14 kV, solución de bórax de 50 mmol/L como electrolito de fondo, hidroclorotiazida como estándar interno, se analizó el análisis cuantitativo del ácido glicirrícico en polvo de extracto de regaliz. 1. Bórax

2. Glicirrizinato monoamónico

3. Hidroclorotiazida

Instrumento y equipo: 1 Instrumento

1.1 Instrumento de electroforesis capilar

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1.2 Columna capilar: capilar de cuarzo de 65 cm × 75 μm D.I., longitud efectiva 50 cm

1.3 Detector UV

2 Condiciones de electroforesis capilar

2.1 Tampón: Solución de bórax de 50 mmol/L

2.2 Voltaje: 14 kV

2.3 Longitud de onda de detección: 228 nm

2.4 Muestreo por gravedad 10 s (altura 7 cm) 1. Preparación de la solución de referencia

Pesar con precisión 4,2 mg de sal monoamónica de ácido glicirrícico (equivalente a 13,9 mg de ácido glicirrícico), colocarlo en un frasco medidor de 25 ml y diluir hasta la marca con solución de bórax de 50 mmol/L, realizar ultrasonidos durante 20 minutos como una solución de referencia.

2. Preparación de la solución de hidroclorotiazida

Pesar con precisión 0,2537g de hidroclorotiazida, colocarlos en un matraz aforado de 250ml, diluir a volumen con metanol y agitar bien.

3. Preparación de la solución estándar

Tome con precisión una cantidad adecuada de la solución de referencia, colóquela en un frasco medidor de 10 ml, agregue 1,0 ml de solución de hidroclorotiazida y use 50 mmol/L. solución de bórax (incluida la fracción de volumen 10 de metanol) hasta la marca, agite bien y prepare una concentración de 0,1390, 0,2780, 0,5560, 1,1190, 2,2380 g/L como una serie de soluciones estándar de concentración para dibujar una curva estándar.

4. Preparación de la solución de prueba

Pese con precisión aproximadamente 0,113 g de polvo de extracto de regaliz y colóquelo en una botella medidora de 50 ml. Además, agregue con precisión 5,0 ml de solución de hidroclorotiazida. uso Diluir la solución de bórax de 50 mmol/L (que contiene una fracción en volumen de 10 de metanol) hasta la marca, sonicar durante 30 minutos y filtrar para obtenerla.

Nota: "Pesaje de precisión" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del peso tomado. "Medición de precisión" significa que la precisión de la medición de un volumen debe cumplir con los requisitos de precisión para pipetas de ese volumen establecidos en las normas nacionales. 1. Dibujo de la curva estándar

Inyecte la solución estándar anterior en el instrumento de electroforesis capilar durante 10 segundos, registre el patrón de electroforesis e inyecte 10 μL en el cromatógrafo líquido de alto rendimiento. Utilice un detector UV para medir. la absorbancia del ácido glicirrícico. Se trazó una curva estándar entre la concentración de la solución y el área del pico, y se realizó una regresión lineal para obtener la ecuación de regresión.

2. Determinación del producto de prueba

Inyecte la solución de prueba anterior en el instrumento de electroforesis capilar durante 10 segundos, use un detector UV para medir la absorbancia del ácido glicirrícico y calcule la contenido.