¿Cuántas patentes hay sobre la leche?
1> Método de prueba: prueba oral
Modo de ingestión: 3161 mg/kg.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos tóxicos: 1. No se informaron detalles de los efectos tóxicos excepto los valores de dosis tóxicas.
2>Método de prueba: Inhalación
Modo de ingestión: 3248 mg/m3.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos tóxicos: 1. No se informaron detalles de los efectos tóxicos excepto los valores de dosis tóxicas.
3>Método de prueba: inyección intraperitoneal
Método de ingestión: 3200 mg/kg.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos tóxicos: 1. Órganos de los sentidos y sentidos especiales (ojos): lagrimeo.
2. Temblor conductual
3. Pulmón, pecho o respiración - cianosis
4 & gtMétodo de prueba: No informado
Modo de ingestión : 6 mg/kg
Sujetos de prueba: Roedores - Ratas
Tipo de toxicidad: Aguda
Efectos tóxicos: 1. No se informaron detalles de los efectos tóxicos excepto los valores de dosis tóxicas.
5>Método de prueba: prueba oral
Modo de ingestión: 3296 mg/kg
Sujeto de prueba: ratones roedores
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos tóxicos: 1. No se informaron detalles de los efectos tóxicos excepto los valores de dosis tóxicas.
6>Método de prueba: inyección intraperitoneal
Modo de ingestión: 800 mg/kg
Sujetos de prueba: roedores-ratones
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos tóxicos: 1. Órganos de los sentidos y sentidos especiales (ojos): lagrimeo.
2. Temblor conductual
3. Pulmón, pecho o respiración - cianosis
7 & gtMétodo de prueba: No informado
Patrón de ingesta : 1 mg/kg.
Sujetos de prueba: roedores-ratones
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos de toxicidad: 1. No se informaron detalles de los efectos tóxicos excepto los valores de dosis tóxicas.
8>Método de prueba: administración cutánea.
Modo de ingestión: > 1 mg/kg
Sujeto de prueba: roedor-conejo
Tipo de toxicidad: aguda
Efectos tóxicos :1 . No se informaron detalles de los efectos tóxicos excepto los valores de dosis tóxicas.
9>Método de prueba: prueba oral
Método de ingestión: 21840mg/kg/4w-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: dosis múltiples
Efectos de toxicidad: 1. Comportamiento - ingesta de alimentos (animales)
2. Riñones, uréteres, vejiga - otros cambios
3. Nutrición y metabolismo total - pérdida o aumento de peso reducido
< p. >10 >Método de prueba: Prueba oralModo de ingesta: 32760 mg/kg/13w-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: dosis múltiples
Efectos de toxicidad: 1. Riñones, uréteres, omóplatos: otras variaciones.
2. Datos relevantes para enfermedades crónicas: muerte
11>Método de prueba: examen oral
Patrón de ingestión: 21 mg/kg/14d-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: dosis múltiples
Efectos de toxicidad: 1. Riñón, uréter, infección de la cuchilla, necrosis o cicatrización de la cuchilla.
2. Nutrición y metabolismo total: pérdida o aumento de peso
12 >Método de prueba: inhalación
Método de ingesta de aire: 58ug/m3/17w- i .
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: dosis múltiples
Efectos de toxicidad: 1. Hígado: otros cambios.
2. Sangre - cambios en los componentes séricos (como proteína total, bilirrubina, colesterol)
3. Bioquímica - inhibición, inducción o cambios enzimáticos a nivel sanguíneo o tisular - transaminasas.
13 >Método de prueba: Prueba oral
Método de ingestión: 93600 mg/kg/13w-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratones
Tipo de toxicidad: dosis múltiples
Efectos de toxicidad: 1. Riñones, uréteres, omóplatos: otras variaciones.
14>Método de prueba: Prueba oral
Patrón de ingestión: 50400 mg/kg/14d-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratones
Tipo de toxicidad: dosis múltiples
Efectos de toxicidad: 1. Riñón, uréter, infección de la cuchilla, necrosis o cicatrización de la cuchilla.
15 >Método de ensayo: Administración ocular.
Modo de ingesta: 500 mg/24H.
Sujetos de prueba: roedores-conejos
Tipo de toxicidad: irritación cutánea
Efectos tóxicos: 1. Leve
16 >Método de prueba:
Modo de ingesta: 78 microgramos/pozo
Objeto de prueba: Bacillus-E coli
Toxicidad. tipo: mutación
Efecto de toxicidad:
17 >Método de prueba: Prueba oral
Modo de ingestión: 1 mg/kg.
Sujetos de prueba: roedores-ratones
Tipo de toxicidad: mutación
Efectos de toxicidad:
Método de prueba: Prueba oral
p>
Modo de ingesta: 195mg/kg/2y-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: tumorigenicidad
Efectos de toxicidad: 1. Tumorigenicidad - Cancerígeno según criterios RTECS.
2. Tumores de riñón, uréter, vejiga
19 >Método de prueba: Prueba oral
Modo de ingesta: 197 mg/kg/2y-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: tumorigenicidad
Efectos de toxicidad: 1. Tumorigenicidad - Cancerígeno según criterios RTECS.
2. Tumores de riñón, uréter, vejiga
20 >; Método de prueba: prueba oral
Modo de ingesta: 162 mg/kg/2y-c.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: tumorigenicidad
Efectos de toxicidad: 1. Tumorogenicidad - Sospecha de agente tumorigénico según criterios RTECS.
2. Tumores de riñón, uréter, vejiga
21> Método de prueba: inhalación
Modo de ingestión: 500 microgramos/metro cúbico, macho 17 semanas antes del apareamiento.
Sujetos de prueba: roedores-ratas
Tipo de toxicidad: Reproducción
Efectos tóxicos: 1. Efectos reproductivos-paternos-espermatogénesis (incluido material genético, patología espermática, motilidad y conteo).
2. Reproducción - Fertilidad - Mortalidad previa a la implantación (p. ej., menos implantes por mujer; número total de implantes por institución
3. Reproducción - Efectos sobre el embrión o el feto - muerte fetal
[Editar este párrafo] ¿Cómo pueden las familias detectar si los productos lácteos contienen melamina?
1. Use agua caliente para que la leche en polvo quede más espesa de lo habitual. Lave y mezcle bien hasta que no quede nada. grumos sólidos, luego coloque la leche en el refrigerador para que se enfríe.
2. Prepare un paño negro y una taza vacía para usar como filtro.
3. un trozo de tela negra y un filtro. 4. Si se filtra un sólido blanco, enjuáguelo con agua limpia varias veces para eliminar otras sustancias solubles. /p>
5. cristales en el agua. Si los cristales se hunden hasta el fondo, probablemente sea melamina.
Este método no se puede utilizar. Puede que no sea posible detectar trazas de melamina, pero las trazas de melamina hacen que los niños. Es mucho menos probable que desarrolle cálculos, por lo que al menos se pueden utilizar los métodos anteriores para detectarlos.
Los métodos anteriores son solo como referencia.
[Editar este párrafo] Utilice métodos profesionales de detección química para detectar melamina.
Cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación de melamina en alimentos para animales
Detección en línea por cuadrupolo espectral del contenido de melamina
Cromatografía líquida de ultra alta resolución-determinación en tándem por electropulverización de melamina residual en piensos mediante espectrometría de masas
Determinación de melamina en piensos mediante cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa
Determinación de melamina en alimentos ricos en proteínas mediante cromatografía líquida de alta resolución -matriz de diodos
Determinación de melamina en la alimentación mediante cromatografía líquida de alta resolución
Determinación de melamina en la alimentación mediante cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas cuadrupolo
Fase sólida Extracción - Alta Eficiencia Determinación de melamina en alimentos para mascotas mediante cromatografía líquida
Análisis de melamina en alimentos para mascotas mediante cromatografía líquida-MSMS
Determinación de residuos de melamina en piensos mediante cromatografía líquida-masa en tándem espectrometría
Determinación de melamina en alimentos animales mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas
1 Instrumentos y condiciones
Cromatografía líquida de alta resolución Agilent1100 (Agilent, EE. UU.); detección de matriz El instrumento tiene una longitud de onda de detección de 240 nm y una temperatura de columna de 40 °C.
(1)agelavenustiltmasb 18 (4,6 x 250 mm); tampón: ácido cítrico 10 mM, heptanosulfonato de sodio 10 mM; fase móvil: solución tampón: acetonitrilo = 85:15;
(2)agelavenustiltmasb 8 (4,6 × 250 mm); fase móvil: tampón: acetonitrilo = 85:15; tampón: ácido cítrico 10 mM, octanosulfonato de sodio 10 mM, ajustar a pH 3,0 caudal: 1,0 ml/ min;
Columna de extracción en fase sólida de intercambio iónico AgelaClearnertTMPCX (Beijing Agela Technology Co., Ltd.)
2 reactivos y muestras
Muestra de alimento para mascotas (proporcionada por el Centro de Suministro de Piensos del Ministerio de Agricultura); el metanol y el acetonitrilo fueron proporcionados por Beijing Aiger Technology Co., Ltd.; el amoníaco, el acetato de plomo y el ácido tricloroacético fueron adquiridos de Beijing Chemical Reagent Company. Los estándares de melamina, el ácido cítrico y el octanosulfonato de sodio (metanol Sigma) son cromatográficamente puros, mientras que los demás son químicamente puros.
3 Métodos experimentales
3.1 Método de pretratamiento de la muestra
(1) Preparación de la muestra estándar:
Tomar 50 mg de estándar de melamina, disolver con metanol al 20% hasta 50 ml para obtener una solución estándar de 1000 ppm. Cuando se use, dilúyala con la solución de extracción (ácido tricloroacético al 0,1%) hasta la concentración requerida.
(2) Extracción:
Pesar 5 g de muestra de alimento, agregar 50 ml de solución de extracción de ácido tricloroacético al 0,1 %, mezclar bien, agregar 2 ml de solución de acetato de plomo al 2 % y sonicar durante 20 minutos .
Luego transfiera parte de la solución a un tubo de centrífuga de 10 ml, centrifugue a 8000 rpm/min durante 10 min y lleve 3 ml del sobrenadante a una columna de intercambio catiónico mixto (PCX).
(3) Purificación (columna PCX, 60 mg/3 ml):
a) Activación y equilibrio: 3 ml de metanol y 3 ml de agua.
b) Carga: Añadir 3 ml de solución de extracción.
c) Lavar: 3 mL de agua; 3 mL de metanol; desechar el eluyente y drenar la columna.
d) Elución: Eluir 5 ml de metanol amoniacado al 5% (v/v). (Preparación de metanol amoniacado al 5%: 5 ml de agua amoniacal + 95 ml de metanol).
e) Concentración: 50°C, secar con nitrógeno, 20% metanol/agua hasta 2 ml, realizar análisis HPLC o análisis GC/MS después de la derivatización.
3.2 Método de detección por cromatografía líquida de alto rendimiento
3.2.1 Método de detección de melamina HPLC-UV
La melamina es un compuesto altamente polar. La fase C18 se retiene mal. en la columna. Sólo se puede lograr una buena retención y separación mediante cromatografía con reactivos de par iónico. Según el método de detección de melamina de la Administración de Alimentos y Medicamentos de los EE. UU. (FDA) y el método de detección de melamina publicado por el Ministerio de Agricultura de China, se pueden obtener buenos resultados de separación utilizando las columnas de cromatografía hidrófilas de la serie Agela) ASB.
El cromatograma de análisis es el siguiente:
(a) Columna cromatográfica: venus ilasb 84,6×250 mm; estándar: método FDA; tampón: acetonitrilo = 85:15; ácido cítrico 10 mM, octano 10 mM; Alcanosulfonato de sodio, ajustado a pH 3,0 Caudal: 1,0 ml/min; temperatura de la columna: 40oC Longitud de onda: 240 nanómetros
(b) Columna cromatográfica: venus ILAS b-c 184,6×250 mm; Norma: promulgada por el Ministerio; de Agricultura de China Método estándar: ácido cítrico 10 mM, heptanosulfonato de sodio 10 mM; fase móvil: solución tampón: acetonitrilo = 85:15; temperatura de la columna: 40 nm; >
3.2.2 Método de detección de melamina por cromatografía líquida-espectrometría de masas
En el método HPLC-UV publicado por la FDA, el reactivo de par iónico se agrega a la fase móvil, lo que limita la LC- Método de uso de MS. Sin embargo, sin cromatografía con reactivos de pares iónicos, la melamina tiene una retención deficiente en las columnas C18 tradicionales y no se puede separar ni cuantificar bien [3].
Basándose en este problema, Igel Technology Company desarrolló de forma independiente un nuevo método, utilizando columnas de cromatografía hidrófilas de la serie Agela) ASB, que pueden retener y separar reactivos de manera efectiva sin pares iónicos. Por lo tanto, la fase móvil de este método no contiene reactivos de apareamiento iónico y puede usarse para la detección por espectrometría de masas.
En comparación con la "Cuantificación de Amidamina Actualizada (HPLC-UV) Desarrollada por DFCC" anunciada por la FDA en abril de 2007, este método reduce en gran medida el límite mínimo de detección (MSD: 0,5 ppm; UV: 2 ppm) , mejorando la sensibilidad de detección.
Los espectros obtenidos por este método en tan b-c 84.6×250mm como b-c 184.6×250mm son los siguientes:
Figura 3 Espectro de melamina detectado por cromatografía líquida-espectrometría de masas
Tampón: NH4AC de 10 mm; Fase móvil: Tampón::ACN = 95:5; Flujo: 1,0 ml/min Volumen de muestreo: Disolver la muestra con acetonitrilo al 70 % hasta aproximadamente 65438 ± 0 mg/ml; 0,65438±0mg/mL, inyectar 65438±00uL; temperatura de la columna: 40°C; longitud de onda: 240 nm
4 Resultados y discusión
4.1 Columna de intercambio catiónico (PCX)
p>La melamina es débilmente alcalina (compuesto débilmente catiónico), por lo que generalmente se debe seleccionar una columna de intercambio catiónico durante el proceso de purificación. La columna de intercambio catiónico mixto (PCX) tiene dos mecanismos de intercambio catiónico y adsorción inversa mediante la unión del grupo ácido sulfónico (-SO3H) al adsorbente de polímero polar poliestireno/divinilbenceno (PEP), con las siguientes características Ventajas:
a) Se pueden utilizar dos soluciones diferentes (agua/solución tampón con un cierto valor de pH y disolvente orgánico) para limpiar la muestra y mejorar la sensibilidad de detección.
b) Buena repetibilidad de lotes.
c) La tasa de recuperación es alta y la reproducibilidad es buena Incluso si la columna está seca, se puede obtener una tasa de recuperación alta.
4.2 Ventajas del método de cromatografía líquida-espectrometría de masas:
El proceso de detección de (1) es sencillo: la melamina se puede retener y separar bien sin añadir reactivos de pares iónicos, evitando la Necesidad de El tedioso proceso de preparación de fases móviles de pares iónicos.
(2) Sensibilidad de detección mejorada: sin reactivo de par iónico, se puede utilizar en detectores de espectrometría de masas, lo que reduce en gran medida el límite mínimo de detección (MSD: 0,5 ppm; UV: 2 ppm).
( 3) Reducir los costos de detección: sin el uso de reactivos de pares iónicos, no hay necesidad de comprar reactivos de pares iónicos costosos, lo que reduce los costos de detección.
(4) Ampliar la vida útil de la columna cromatográfica: evitar el impacto del uso de iones para reducir la vida útil de la columna cromatográfica.
(5) La columna cromatográfica utilizada en este método es universal: ya sea el método FDA, el método estándar emitido por el Ministerio de Agricultura de China o el método LC-MS desarrollado por nuestra empresa, use Agela) Serie ASB hidrófila Se pueden obtener buenos resultados de prueba para todas las columnas cromatográficas, lo que brinda a los clientes una variedad de opciones.
Personas relevantes del Centro Nacional de Inspección y Supervisión de la Calidad de los Alimentos dijeron que en las pruebas de leche en polvo estándar nacional existentes, se analizan principalmente proteínas, grasas, bacterias, etc. La melamina es una materia prima química y no se permite su adición a los alimentos, por lo que las normas existentes no tendrán el contenido correspondiente.
En otras palabras, la melamina no es un artículo de prueba de rutina. Normalmente, pocas personas pensarían en probarlo.
[Editar este párrafo] El número de víctimas causadas por el incidente de la melamina
Xinhuanet, Beijing, 21 de septiembre. El Ministerio de Salud informó el 21 de septiembre sobre la leche en polvo de fórmula infantil de la marca Sanlu incidente La situación del tratamiento señaló que hasta las 8:00 horas del 21 de septiembre, 12.892 bebés y niños pequeños habían sido hospitalizados por consumir fórmula infantil, incluidos 104 bebés y niños pequeños gravemente enfermos habían sido curados y dados de alta.
El informe también señala que un total de 39.965 bebés y niños pequeños recibieron tratamiento y consultas ambulatorias y básicamente se recuperaron del consumo de leche en polvo infantil.
Del total de lactantes tratados, el 81,87% eran menores de 2 años, el 17,33% tenían entre 2 y 3 años y el 0,8% tenían más de 3 años. La investigación epidemiológica mostró que los bebés que recibieron tratamiento estaban básicamente relacionados con el consumo de leche en polvo de fórmula infantil marca Sanlu, y no se encontraron casos relacionados con el consumo de leche líquida.
[Editar este párrafo] Un método para detectar rápidamente la melamina en 15 minutos.
Se entiende que comprobar si los alimentos contienen melamina es un proceso complejo. En la actualidad, los departamentos de pruebas nacionales utilizan principalmente métodos de análisis de instrumentos de cromatografía líquida, que requieren operaciones profesionales, consumen mucho tiempo y son costosos. 10 El 1 de octubre, el Ministerio de Ciencia y Tecnología solicitó tecnologías y productos para la detección rápida de melamina en leche líquida y leche en polvo, y planteó tres requisitos: el límite de detección de melamina es menor o igual a 2 mg/kg/L , reproducible; adecuado para la detección rápida in situ, cada El tiempo promedio de detección por muestra es inferior a 30 minutos (incluido el tiempo de pretratamiento de la muestra, el costo de los productos técnicos o instrumentos y equipos es bajo y el costo operativo es bajo).
El Dr. Liu Zhiguo, subdirector del Departamento de Ingeniería Biológica y Farmacéutica, dijo que utilizó el principio de reconocimiento mutuo de antígenos y anticuerpos en inmunología para producir tiras reactivas de anticuerpos que pueden reconocer específicamente la melamina. Simplemente inserte una tira reactiva en productos lácteos diluidos para detectar la presencia de melamina en los productos lácteos. Este método es rápido, sensible y no requiere formación técnica especializada para dominarlo. El tiempo de detección se puede controlar en 10 minutos, el límite de detección puede ser tan bajo como el nivel de microgramos y el costo es fácil de controlar.
La principal dirección del Dr. Yang Ming, director del Departamento de Química e Ingeniería Ambiental de la escuela, es utilizar kits químicos para determinar la presencia de melamina en la leche en polvo con base en los coeficientes característicos de. melamina, el análisis cuantitativo se realiza mediante espectrofotometría ultravioleta-visible. Este método también cumple con los tres requisitos propuestos por el Ministerio de Ciencia y Tecnología.
Se informa que el método de detección rápida de melamina desarrollado por la Universidad Tecnológica de Wuhan ha entrado ahora en el proceso de solicitud de patente nacional.
La Universidad de Lanzhou ha lanzado un reactivo de detección de melamina de 20 minutos.
Recientemente apareció en la Universidad de Lanzhou un reactivo químico que puede detectar rápidamente si los alimentos contienen melamina. Según Chen Baohua, uno de los investigadores, profesor y supervisor de doctorado en la Facultad de Química e Ingeniería Química de la Universidad de Lanzhou, agregar este reactivo químico a la leche y otros alimentos puede determinar rápidamente si el alimento contiene melamina a través del cambio de color del alimento.
Según Chen Baohua, comprobar si los alimentos contienen melamina es un proceso complicado. En la actualidad, los departamentos de pruebas nacionales utilizan principalmente cromatografía líquida para el análisis, lo que requiere un funcionamiento profesional, consume mucho tiempo y es costoso. Para lograr el objetivo de una detección rápida de melamina en los alimentos, se llevan a cabo inspecciones de lotes en los productos de las empresas alimentarias. Con el encargo de los departamentos pertinentes de la provincia de Gansu, la Escuela de Química e Ingeniería Química de la Universidad de Lanzhou estableció un equipo de investigación científica encabezado por tres profesores: Chen Baohua, Huang Guosheng y Zhang Haixia. Después de repetidos experimentos, el equipo de investigación desarrolló con éxito un reactivo químico para la detección rápida de melamina en sólo 4 días.
Se entiende que utilizar este reactivo químico para detectar alimentos es simple, rápido, fácil de operar y tiene un bajo costo de detección. Los productores de leche comunes pueden dominar esta tecnología con una simple capacitación. Tomemos como ejemplo la detección de melamina en la leche. Agregar este reactivo químico a la leche puede detectar el resultado en solo 20 minutos.
El día 28, Tu, vicedecano de la Facultad de Química e Ingeniería Química de la Universidad de Lanzhou, dijo en una entrevista con periodistas que el equipo de investigación está mejorando aún más la tecnología para la detección rápida de reactivos químicos. Después de alcanzar los estándares requeridos para la detección cualitativa y cuantitativa de sustancias, se fabricará y promocionará entre agricultores y empresas alimentarias un kit de prueba sencillo y fácil de transportar. Según el diario Gansu.
Anuncio No. 25, 2008, del Ministerio de Salud de la República Popular China, el Ministerio de Industria y Tecnología de la Información de la República Popular China, el Ministerio de Agricultura de la República Popular China , la Administración Estatal de Industria y Comercio, y la Administración General de Supervisión de la Calidad, Inspección y Cuarentena.
La melamina no es una materia prima alimentaria ni un aditivo alimentario. Está prohibida la adición artificial a los alimentos. Cualquiera que añada melamina artificialmente a los alimentos será considerado legalmente responsable. Como materia prima química, la melamina se puede utilizar para producir plásticos, revestimientos, adhesivos y materiales de envasado de alimentos. Los datos muestran que la melamina puede ingresar a los alimentos desde el medio ambiente y los envases de alimentos, y el contenido es muy bajo. Para proteger la salud humana y garantizar la calidad y seguridad de la leche y los productos lácteos, se ha formulado especialmente el valor límite de gestión temporal de melamina en la leche y los productos lácteos (en lo sucesivo, el valor límite). El anuncio es el siguiente:
1. El límite de melamina de la leche en polvo de fórmula infantil es de 1 mg/kg y no se permite la venta de productos superiores a 1 mg/kg.
2. El valor límite de melamina en la leche líquida (incluida la leche cruda), la leche en polvo y otras leches de fórmula en polvo es de 2,5 mg/kg, y no se permite la venta de productos superiores a 2,5 mg/kg. .
3. El límite de melamina para otros alimentos con un contenido de leche superior al 15% es de 2,5 mg/kg, no permitiéndose la venta de productos superiores a 2,5 mg/kg.
Las normas anteriores entrarán en vigor a partir de la fecha de su emisión. 7 de junio de 2008 +65438.
No se permite añadir melamina a ningún alimento, por lo que no existe una norma. Para responder directamente a su pregunta, nunca antes ha existido un estándar. En esta ocasión quisiera aprovechar la oportunidad para enfatizar que lo nuestro es un límite de gestión temporal o un nivel límite de supervisión y gestión, no una norma.