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¿Cuál es el proceso específico de las pruebas de incendio, en cada paso?

Este artículo presenta brevemente los procedimientos operativos, las funciones de los reactivos, las precauciones en los procedimientos operativos, los problemas comunes en los procedimientos operativos y los métodos para superarlos. Este artículo describe un método de análisis de plomo y oro bien establecido que el autor ha utilizado durante muchos años.

(2) Una breve discusión sobre el método para determinar la ley del mineral de oro;

La práctica ha demostrado que en la determinación del mineral de oro, la cuestión de la representatividad del muestreo es crucial. En la primera parte se analiza brevemente la preparación de especímenes representativos. No sólo no se pueden ignorar las muestras de prueba preparadas, sino también la representatividad del muestreo. Debido a la naturaleza heterogénea del oro en las minas de oro, se requiere un volumen de muestreo mayor para garantizar la precisión y confiabilidad de los resultados de las mediciones. Generalmente, la cantidad de muestreo para la inspección de oro húmedo es de 10 ~ 30 g (cuando el grado es Au≥0,5 × 10-6, la cantidad de muestreo es ≥25 g. Solo se puede reducir cuando el grado es Au≥10 × 10-6, pero al menos no puede ser inferior a 10 ~ 30 g. El tamaño de la muestra para la detección de incendios es de 30 ~ 50 g.

Se sabe que las muestras con diferentes contenidos requieren diferentes métodos de determinación para la determinación de los depósitos de oro. De lo contrario, se producirá una desviación o falla. Consulte la Tabla 3 para ver ejemplos.

Calificaciones de oro y métodos de análisis comúnmente utilizados. Tabla 3

Rango de contenido de oro

(Unidad). 10) -6)

Métodos analíticos comúnmente utilizados

0.0005~2.0

Espectrofotometría, espectrometría de absorción atómica

& gt2.0~ Espectrofotometría 30.0,

espectrometría de absorción atómica,

método de titulación (contenido de yodo), ensayo de fuego y método de pesaje de oro

& espectrometría de absorción atómica gt30.0~100.0 ,

Método de titulación (contenido de yodo), ensayo de fuego y método de pesaje de oro

& gt100.0

Método de titulación (contenido de yodo), método gravimétrico de ensayo de fuego

En la actualidad, los métodos de descomposición de muestras de oro generalmente se dividen en dos tipos: uno es el método seco, es decir, el método de fuego, el otro es la prueba de oro húmedo, que se analiza brevemente a continuación; :

1. Prueba de quema en seco

El método de prueba de oro al fuego es un método de extracción y concentración líquido-líquido a alta temperatura, aunque el método de fusión también es un método de enriquecimiento. El método de ensayo no puede cumplir con las condiciones generales de laboratorio, no se usa ampliamente en China, pero es bueno, clásico, maduro, preciso y rápido. Este método para determinar el grado de oro también es un método estándar comúnmente utilizado por los estándares nacionales y otros países. Los países de todo el mundo no tienen dudas sobre los resultados de las pruebas de oro al fuego en las transacciones de productos básicos. No solo es adecuado para la determinación de minas de oro, sino también para otras materias primas y productos. generalmente es preciso cuando el contenido es alto, pero el error es grande cuando el contenido es bajo. El principal obstáculo para la determinación precisa de muestras de 1 g/t es el ensayo de fuego. El costo de inversión en el equipo es alto. para ensayo de fuego: ① horno de alta temperatura (se requiere que la temperatura máxima de trabajo sea 1350 °C), ② balanza de precisión con una sensibilidad de 100.000, y el precio es aceptable para la mayoría de los laboratorios. Se recomienda que los laboratorios de oro profesionales de nivel medio. La escala o superior tiene la capacidad de probar el oro mediante ensayo de fuego. Cuando el contenido de oro es> 2 × 10-6, se pueden obtener resultados precisos mediante ensayo de fuego.

El ensayo de fuego incluye el método de plomo. , método de antimonio y método de bismuto, los más utilizados son el método de plomo y el método de antimonio.

1. Ensayo de plomo: el proceso de operación general se divide principalmente en varios pasos, como 1. Ingredientes 2. Alta temperatura. fusión 3. Soplado de hollín 4. Separación y pesaje de oro, descrito brevemente a continuación:

1 Ingredientes:

(1) Términos relacionados con los ingredientes:

①. Grado de silicificación: El grado de silicificación se refiere a la proporción del componente ácido (SiO2_2) oxígeno y el componente alcalino (2RO...) en la escoria, lo que se llama silicificación o silicificación.

Nivel de dióxido de silicio = oxígeno del componente ácido en la escoria/oxígeno del componente alcalino en la escoria.

Contenido de silicio de los silicatos Tabla 4.

El nombre de la roca (llamado así por la proporción de SiO2_2 a RO) es la composición química de la roca silícea (elemento de metal alcalino R-divalente).

Silicato alcalino (sulfito) 0,54 óxido de silicio

Silicato neutro 1,02 óxido de silicio

Semisilicato 1,5 Dióxido de RO Silicio 2

Disilicato 2.02ro 2sio2

Trisilicato 3.02ro 3sio2

②Poder reductor: El poder reductor se obtiene mediante la prueba de poder reductor. Prueba: Pesar 10 g de carbonato de sodio + 60 g de óxido de plomo + 5 g de bórax + 4 g de sílice + 5 g de muestra, mezclar uniformemente en un crisol de arcilla, agregar 7 ~ 10 g de agente de cobertura (bórax) y fundir (1000 ℃ ~ 165438).

Masa de hebilla de plomo (g)

f (reducción de fuerza) =

Masa de muestra (g)

③Poder de oxidación: poder de oxidación se obtiene mediante prueba de poder de oxidación. Prueba: Pese 15 g de carbonato de sodio + 50 g de óxido de plomo + 7 g de bórax + 5 g de sílice + 2 g de almidón + 10 g de muestra, agregue 7 ~ 10 g de agente de cobertura para derretir (las condiciones son las mismas que las de la prueba de poder reductor), vierta la masa fundida en la plancha. Molde, saque la hebilla de plomo y elimine la escoria.

Masa de hebilla de plomo (g)

Poder de oxidación =

Masa de muestra (g)

④Valor del blanco de óxido de plomo: debe medirse El contenido de oro (valor en blanco) del óxido de plomo recién usado es el promedio de tres mediciones de oro.

El propósito mencionado anteriormente es hacer que la composición sea razonable, producir buena fluidez al fundirse y estar bien separado del plomo, de modo que el oro sea completamente capturado por el plomo.

⑵ Cálculo: según el volumen de la muestra y la composición química, la cantidad requerida de adición de reactivo se puede calcular mediante el siguiente método.

(1) Carbonato de sodio (cantidad añadida) = g× (1,5 ~ 2,0) donde g es la cantidad de muestra (g).

②Óxido de plomo (cantidad añadida) = f×g×1,1+30f-poder reductor.

Cuando el poder reductor es bajo, la cantidad de óxido de plomo añadido no debe ser inferior a 80 g. Cuando el contenido de cobre es alto, además de la cantidad de óxido de plomo necesaria para generar 30 g de hebillas de plomo. Se debe agregar una cantidad de óxido de plomo de 30 a 50 veces mayor que la de cobre.

③Polvo de vidrio (sílice) (cantidad agregada): Primero calcule la cantidad total de sílice y fundente alcalino requeridos durante el proceso de fusión del óxido metálico, reste la cantidad contenida en la muestra. La cantidad de sílice es la cantidad de sílice agregada. 1/3 de la segunda cantidad se reemplaza con bórax y los otros 2/3 se calculan como 0,4 g de sílice equivalente a 1 g de polvo de vidrio (no es necesario convertir la arena de cuarzo en sílice).

④La cantidad de bórax añadida = la cantidad de sílice añadida × 1/3÷0,39, pero no menos de 5g.

⑤Nitrato de potasio (cantidad añadida) = g× f-30 donde g es la cantidad de muestra (g).

4f - Reducción de fuerza

⑥Cantidad de plata añadida: Generalmente añadir mg de cantidad de plata, es decir, añadir 1ml de nitrato de plata que contenga 5mg/ml. De hecho, cuando el contenido de plata de la muestra es alto, no es necesario añadirla. Para capturar completamente el oro, además de agregar suficiente óxido de plomo para producir una hebilla del tamaño requerido, la cantidad de plata agregada también es importante. El experimento demuestra que Ag/Au >: 3, al menos no

⑵ Mezclar bien: poner la muestra y el fundente (ingredientes) en una bolsa de polietileno de aproximadamente 1 g de largo y 30 × 30 cm de ancho, y atar la bolsa. Bien, agite vigorosamente durante 5 minutos y luego conecte la bolsa para evitar que se derrita en el crisol de oro, incluida la capacidad reductora de la bolsa.

(3) Ejemplos de aplicación:

La siguiente es una breve introducción a los ejemplos de aplicación de siliciuro en ensayos de oro con plomo para enriquecer componentes de oro, como se muestra en la Tabla 5:

2. Proceso de fusión a alta temperatura:

El método de ensayo de fuego es en realidad un método de enriquecimiento y extracción por fusión líquido-líquido a alta temperatura, por lo que la clave es si la fusión puede separar completamente la escoria. del metal y si el plomo puede capturar completamente el oro. Preste atención a los siguientes puntos durante operaciones específicas:

Proceso de fusión: dominar y controlar la temperatura de fusión es la clave del proceso de fusión. El proceso de fusión se puede dividir en tres etapas:

① Prefusión y escoriación: existen varias teorías sobre el calentamiento gradual de 400 ℃ a 800 ℃ ~ 900 ℃ durante 0,5 h; mantener la temperatura a 800-850 ℃ o 600-800 ℃ durante 40-80 minutos.

②Hay varias teorías sobre la temperatura de fusión final que dicen: 1050℃~1100℃; 1060℃~1100℃ y 1160℃;

El tiempo de fusión es generalmente de 10 min ~ 15 min.

La mayoría de las personas no necesitan precalentar a 400°C. Pueden elevar la temperatura directamente a 800°C ~ 900°C y comenzar a mantenerla caliente durante 1 hora, y luego continuar elevando la temperatura a 1050°C ~ 1160°C. y mantenlo caliente 65438.

③Separación de la hebilla de plomo y la escoria: después de fundir, gire el crisol suavemente varias veces y golpee 2-3 veces la placa de hierro para que las cuentas de plomo se peguen a la pared del crisol, luego con cuidado. vierta todo el material fundido en el molde de hierro fundido precalentado. Después de enfriar, separe la hebilla de plomo de la escoria, martilla la hebilla de plomo hasta formar un cubo cuadrado y pésela (debe ser de 25 a 40 g) (a veces es necesario conservar la escoria). para referencia futura).

La Tabla 5 muestra ejemplos de aplicaciones de siliciuro en la preparación de oro rico para análisis de plomo.

Nombre de la roca: mineral de silicato, mineral de óxido, mineral de oro, mineral de cobre, mineral de plomo

El grado de sílice es 1,5 ~ 3,0 1,2 ~ 1,5 ~ 0,7 ~ 1,7 ~ 1,0.

Tamaño de muestra de carbonato de sodio × 1,5 ~ tamaño de muestra × 1,3 ~ tamaño de muestra × 1 ~ tamaño de muestra × 1 ~ tamaño de muestra 1 ~

2 veces 1,5 veces 1,5 veces 1,5 veces.

Hebilla de óxido de plomo de 27 g, hebilla de plomo de 27 g, fuerza 1/2 o reducida

El poder reductor de la sílice o su equivalente respecto a la muestra es de × 1,4 × 30 ~ contenido de plata.

Tamaño de muestra requerido para plomo y otras impurezas. Reducir potencia>; 50 veces

Cuando la cantidad de escoria es 3, es una muestra con poder reductor ×

1,2 veces el volumen de la muestra

Boro × 1 /3 La cantidad es la misma que el tamaño de muestra de izquierda y derecha × 1/2~

(excluyendo agua) 1/3 Cuando el contenido de cobre es alto, el tamaño de la muestra es 1/2.

Menos arena (peso seco)

(2) No se añade fundente alcalino a la muestra

Al realizar la escoria, utilice el mismo oxígeno y disolvente alcalino. Elemento.

La cantidad química en la muestra menos el oxígeno molecular.

Contenido de siliciuro de silicio

Cantidad de almidón o muestra × 2 ~cantidad de almidón = (poder oxidante × cantidad de salitre = (poder reductor

3,5 (almidón) cantidad de muestra + cantidad de hebilla de plomo) × tamaño de muestra - hebillas de plomo izquierda y derecha

Nitrato ÷ 12 cantidad) ÷ 4

3. Soplado de hollín:

(一) Trabajos de preparación antes del soplado de hollín (1) Preparación y precalentamiento del cenicero: El tamaño del cenicero se puede realizar según las necesidades, como se muestra en el diagrama general: Las materias primas para fabricar el cenicero son ceniza y cemento ( -80 malla de ceniza; cantidades iguales Mezcle en cemento 500# y agregue 12% ~ 15% de presión de agua para formar; el cenicero hecho de cemento puro no es fácil de usar. Es mejor usar magnesia pura de malla -200 y 500#. Cemento (855+15) para hacer el cenicero. Seque el cenicero a la sombra (evite hornear al sol) (aproximadamente de tres a seis meses) para comprobar si hay grietas después de precalentarlo en un horno de mufla a 1000°C durante. 30 minutos, luego enfríe a temperatura ambiente y retírelo del molde para quitar la escoria del plomo de metal (hebilla) y cepille los residuos (pese la hebilla del plomo si es necesario para verificar si el proceso de fusión y los ingredientes son correctos), use. un martillo pequeño para martillar la hebilla de plomo en forma de cubo y pegarla a la hebilla de plomo

⑵ Soplado de hollín: coloque la hebilla de plomo cúbica limpia en el cenicero precalentado, mueva el cenicero al horno de mufla , cierre la puerta del horno y mantenga la temperatura a 850 °C ~ 900 °C. Cuando la hebilla de plomo esté completamente derretida y desmolde, la puerta del horno se abre de forma intermitente para suministrar suficiente oxígeno para expulsar el hollín. mantenido a 800 °C ~ 850 °C (una temperatura demasiado alta aumentará las pérdidas y una temperatura demasiado baja causará "Plomo recubierto de oro" se denomina "plomo recubierto de oro". Cuando el óxido de plomo se genera y se absorbe completamente por En este momento, la bandeja gris se debe mover a la puerta del horno para que se enfríe y se deben sacar las partículas de oro. >

⑶ Limpieza y pesaje de partículas de aleaciones de oro y plata: Después de sacar las partículas de aleaciones de oro y plata, use un cepillo para limpiar los residuos adheridos a ellas y péselas con una balanza de precisión con una sensibilidad de 1: 100000. Cantidad.

4. Dividir el oro: Dividir el oro en el negocio de Wang Wen

(1) El principio y método de separación del oro: El principio de separación del oro es muy simple: oro. es insoluble en ácido nítrico, la plata, el cobre y otras impurezas son fácilmente solubles en ácido nítrico. El ácido nítrico diluido se usa ampliamente para separar el oro y otras impurezas se disuelven en ácido nítrico para separar el oro y la plata. una o dos veces se colocan los pellets sobre un yunque de acero inoxidable y se utiliza un martillo de acero inoxidable.

35mm

30mm

13m

φ40mm

Patrón de plato gris

Ejemplo : distribución de oro una sola vez: añadir 20 ml de ácido nítrico a un vaso de precipitados de 400 ml, precalentarlo a 90 °C, colocarlo en la pieza de pellet, calentar 30 ml de solución con agua hirviendo y lavar el oro con agua destilada que no contenga 65.438+0,3 mm Cl2 Cortar 3-5 veces, transferir a un crisol de porcelana, secar y quemar, luego enfriar. En realidad, no existe diferencia entre el método de selección de oro secundario y el método de selección de oro primario. Estos métodos difieren sólo en la concentración de ácido nítrico o el número de tratamientos con ácido nítrico. Hay algunas formas de separar el oro usando más ácido nítrico, pero la mayoría son iguales. Un ejemplo es el siguiente: En un crisol de porcelana de 50 ml, agregar 20 ml de ácido nítrico (1+7) y calentarlo hasta casi hervir, colocarlo en el crisol y calentar en un baño de vapor hasta que la plata se descomponga por completo (hasta el óxido marrón de nitrógeno básicamente deja de escapar, dura 20 ± 20 minutos) El oro es un residuo negro, dilúyalo con un poco de agua y vierta con cuidado el líquido en el crisol (no vierta el residuo negro). Agregar 10ml de ácido nítrico (1+1), calentar en estufa eléctrica hasta casi hervir durante 15 minutos, luego diluir con un poco de agua, luego verter la solución y enjuagar el residuo con agua caliente durante 4 a 5 minutos.

(2) Factores que afectan la precisión de la distribución:

①La cantidad de plata agregada durante la fundición: generalmente más de 3 veces la cantidad de oro, pero en realidad es por conveniencia de operación. y la calidad del oro Pérdida, se agregaron las siguientes cantidades:

Contenido de oro < 0.1 mg ~ 0.2 mg & gt0.2 mg ~ 1 mg & gt1 mg ~ 10 mg & gt10 mg ~ 50 mg & gt50mg Plata + Oro (Plata Añadir proporción) 21 o 31 11 6+1 4+1.

(2) En la operación de separación de oro, todos los métodos utilizan ácido nítrico, pero la concentración utilizada por cada método es diferente o una o dos veces diferente. Cuando las escamas de oro compuestas no se disuelven y se vuelven negras, o cuando las escamas de oro que quedan después de la separación del oro no son residuos negros sino amarillos, significa que la separación del oro falló o fue incompleta. En este momento, se debe sacar la pepita (pieza) de oro compuesta, envolverla en una cantidad adecuada de plomo plateado y soplarla nuevamente para separar el oro.

③Prueba de calibración: cuando se encuentra mineral de oro con alto contenido, el resultado del pesaje después del beneficio del oro es bajo, lo que a menudo se confunde con un error o pérdida del beneficio del oro. De hecho, a veces los minerales con alto contenido de oro se pierden durante el proceso de fusión, lo que sólo ocurre cuando el contenido de oro es superior a 10×10-6. En este caso, se requiere una prueba de calibración. La llamada prueba de calibración tiene como objetivo recuperar el oro extraído por el óxido de plomo absorbido por la escoria y la sartén gris. 50 g de bórax. Revuelva uniformemente 3 ~ 4 g de almidón, agregue 0,2 ml de solución de nitrato de plata (15 g/L), cubra con agente de cobertura, derrita nuevamente y elimine las cenizas para separar el oro. El oro recuperado se agrega a la muestra calibrada. Las muestras con contenido de oro superior a 10×10-6 no necesariamente requieren calibración. De hecho, muchas muestras tienen un alto contenido de oro.

5. Tomando como ejemplo la prueba de plomo, hablemos de los factores que deben controlarse estrictamente durante el proceso de prueba de fuego:

(1) Pérdida y prevención de oro:

p>

(1) Pérdida (dispersión) cuando la composición es desigual y cómo superarla: Coloque la muestra y el fundente (componente) en una bolsa de polietileno de aproximadamente 1 g, largo × ancho 30 × 30 cm, ate bien la bolsa , y agitar vigorosamente durante 5 minutos, lo que luego evita que la bolsa se derrita en el crisol, incluido el poder reductor de la bolsa.

(2) Pérdida y superación en el proceso de fusión:

①Influencia del tamaño de la hebilla de plomo: Generalmente, la pérdida de las hebillas de plomo es menor entre 20-35 g. Cuando el peso de la muestra es de 50 gramos, 28 gramos de plomo crudo (hebilla de plomo) pueden recolectar todo el oro. Cuando el peso de la muestra es inferior a 15 gramos, la tasa de recuperación de oro disminuye. Cuando el peso de la muestra es de 15 g, la hebilla de plomo requiere 23 g. Cuando la muestra pesa 30 g, la hebilla de plomo necesita 30 g; cuando la muestra pesa 70 g ~ 100 g, la hebilla de plomo es el 40% de la muestra, para que el sedimento pueda recolectarse por completo.

②Influencia de la temperatura de fusión: generalmente se cree que 1160 °C es la temperatura de fusión óptima y la pérdida promedio de oro es solo del 0,63%. Cuando la temperatura es inferior a 1160 ℃, la pérdida aumenta: a 1093 ℃, la pérdida es del 0,81 %; a 1038 ℃, la pérdida es del 0,91 %. Esto se debe principalmente a que la viscosidad de la escoria es demasiado alta, lo que dificulta que el oro caiga en la hebilla de plomo. Cuando es superior a 1160 ℃, la pérdida aumentará al 0,88%. En el funcionamiento real, la temperatura debe controlarse de manera flexible y se deben considerar otros factores. No es bueno tener temperatura alta o baja, pero debe favorecer la concentración de oro en la hebilla de plomo.

③El impacto del tiempo de fusión en la pérdida de oro: cuando la temperatura de fusión alcanza: 1160 ℃, es mejor mantenerla entre 1 y 2 h. La pérdida promedio es del 0,55 % a las 1,5 h > la tasa de pérdida aumenta. al 0,70% a las 1,5h. En la práctica, a menudo se presta atención a la temperatura de fusión final y al tiempo de mantenimiento, pero a menudo se ignora el tiempo de mantenimiento durante la escoria (la temperatura óptima de escoria es de 600 °C a 700 °C).

④Influencia del agente de cobertura: Generalmente se utiliza sal o bórax como agente de cobertura. De hecho, la sal volatilizará la plata a altas temperaturas y el plomo generará cloruro de plomo volátil (PbCl2) tóxico que contamina el medio ambiente. Por lo tanto, se recomienda utilizar bórax + carbonato de sodio (115) como agente de cobertura.

⑤Pérdida de oro en la escoria y el crisol: controlar la temperatura de fusión final puede reducir la pérdida. La pérdida promedio es del 0,39 % a 940 ℃, la pérdida promedio de 1000 ℃ a 1060 ℃ es del 0,195 %; desde 1200 ℃ La pérdida promedio hasta 1300 ℃ es del 0,146%.

⑥Pérdida media durante el moldeado de hebilla de plomo: 0,094%.

(3) Pérdida de oro durante el ensayo al fuego y su superación:

① Influencia de la temperatura del soplado de hollín: Generalmente, cuanto mayor es la temperatura, mayor es la pérdida. El soplado de hollín debe realizarse a la temperatura más baja posible, ya que la hebilla de plomo no se congela y generalmente se controla entre 800 °C y 850 °C.

②El impacto de la proporción oro-plata en la pérdida de oro: por ejemplo, cuando la plata es arrastrada por el polvo a 1000 °C, la pérdida es del 1,2% cuando existe 10 veces el contenido de oro de la plata; es solo 0,62% cuando existe 20 veces el contenido de oro de la plata, es 0,60% cuando está presente plata con 30 veces el contenido de oro, es 0,58%, por lo que generalmente se agrega;

(3) La influencia de las impurezas en las hebillas de plomo: se puede ver en los datos de refinado por fuego y soplado de hollín del oro crudo que cuando Cu < 2 g, la tasa de recuperación de oro es del 99,00 %. Cuando el contenido de cobre aumentó a 2,5 g, la tasa de recuperación de oro cayó al 93,60%. Si el contenido de Cu en la hebilla de plomo es de 33 g, no se puede realizar el soplado de hollín y al final quedan partículas de cobre que contienen oro.

2. Además del ensayo de plomo, los métodos comunes para enriquecer oro mediante ensayo de fuego son:

Debido a la toxicidad del plomo en el análisis de oro, existen muchos estudios que utilizan otros. metales de bajo punto de fusión Reemplaza el plomo en el análisis de oro. En la actualidad, existen métodos como el método de la mata, el método del estaño, el método del antimonio y el método del bismuto. Los métodos de determinación de antimonio y los métodos de determinación de mata comúnmente utilizados se describen brevemente a continuación:

(1) Ensayo de antimonio: debido a que el ensayo de plomo contiene trazas de oro, habrá trazas de pérdidas durante el soplado de hollín. Por lo tanto, como se mencionó anteriormente, la determinación de trazas de oro es propensa a grandes errores, y el nuevo método de ensayo al fuego que utiliza antimonio como recolector tiene ciertas ventajas. No solo puede enriquecer completamente las trazas de oro, sino también enriquecer completamente todos los elementos de metales preciosos (incluidos seis elementos del grupo del platino). Otro beneficio es el bajo borrado. El equipo necesario para las pruebas de oro y antimonio es sencillo. Es adecuado para enriquecer micro o trazas de oro en μg/g o ng/g. El antimonio tiene una gravedad específica pequeña, un punto de fusión bajo, es fácil de fundir y genera fácilmente hebillas de antimonio. Las hebillas de antimonio se volatilizarán (se volarán) a altas temperaturas. Si el antimonio contiene bismuto, después de oxidar el antimonio con cobre, níquel y cobalto, el bismuto se oxidará. En este momento, agregar 50 mg de cobre, 10 mg de níquel y 20 mg de cobalto no afectará la eliminación del hollín, y agregue parte del cosolvente de carbonato de potasio. Puede mejorar la fluidez de la escoria y facilitar la separación de hebillas y escoria de antimonio. Los pasos de análisis para la determinación de oro de antimonio son simples: 10 g de muestra y 25 g de fundente de determinación de oro de antimonio (carbonato de sodio + sulfato de potasio + bórax = 3 + 1 + 1) y 10 g de colector (trióxido de antimonio + trióxido de bismuto + almidón = 8+). Agregue 2 gotas de solución de nitrato de plata (3 mg/gota de plata) y, si usa espectroscopia de emisión, agregue 2 gotas de solución de paladio (2 mg/gota de paladio). Coloque el crisol en un horno de alta temperatura precalentado a 950 °C. Cuando la temperatura suba a 950 °C, manténgalo caliente durante 65438 ± 00 minutos (para calmar la masa fundida, luego vierta la masa fundida en el molde de hierro y enfríe). , y quitar la escoria Sacar la hebilla de antimonio (unos 7 gramos).

⑵ El método del ácido sulfúrico se utilizó inicialmente para enriquecer mineral de osmio-iridio y luego demostró ser útil para enriquecer seis elementos del grupo del platino.

Tres. Ejemplo:

Determinación gravimétrica de las leyes de oro y plata en minerales de roca

1. Objeto y alcance de la medición:

Este método es adecuado para minerales de oro, rocas, minerales y determinación de oro y plata en escoria.

Oro>5×10 = 6; Plata>10×10-6.

2. Resumen del método:

La fundición de plomo al fuego es un método clásico, maduro y preciso. Fundir los ingredientes de la muestra para obtener una cantidad adecuada de hebillas de plomo que contengan metales preciosos, obtener partículas de oro y plata después de soplar el hollín y pesar la cantidad de oro y plata.

Las partículas de aleación de oro y plata se tratan con ácido nítrico diluido para disolver la plata y lograr el propósito de separar el oro. El oro restante se quema y se pesa como cantidad de oro.

La cantidad de oro y plata - la cantidad de oro = la cantidad de plata.

3. Reactivos (también se acepta pureza industrial, pero deben pasar por un tamiz de malla 40) y sus funciones y equipamiento.

3.1 La fundición de óxido de plomo produce botones de plomo. Al hundirse, el oro y la plata recogidos se acumulan en los botones de plomo.

3.2 El polvo de sílice o vidrio es un fundente alcalino fuerte que al fundirse forma silicato con óxidos metálicos, que es el principal componente de la escoria.

3.3 El fundente alcalino fuerte de carbonato de sodio puede descomponer los óxidos y silicatos metálicos y puede desulfurarlos.

3.4 El bórax y el silicato se combinan para formar un fundente alcalino y un fundente ácido, lo que reduce el punto de fusión de la escoria y aumenta la fluidez de la masa fundida.

El nitrato potásico 3,5 es un fuerte agente oxidante. 1 g de nitrato de potasio puede oxidar 3,5 ~ 4,0 g de plomo en óxido de plomo con un punto de fusión de 339 °C.

3.6 1 g de agente reductor de harina de trigo (harina) se puede reducir para producir 10 ~ 12 g de plomo.

3.7 clavos de hierro de 4 pulgadas, desulfurante y reductor.

3.8 Agente de cobertura sal o bórax [es mejor usar bórax + carbonato de sodio (115) como agente de cobertura], cubrir la capa superior de la muestra para aislar el aire y evitar que las sustancias reducidas oxidándose nuevamente.

3.9 Ácido nítrico φ (NNO3) = 30% Tomar 30 ml de ácido nítrico (ρ 1,40 g/ml) y diluir con agua hasta 100ml.

3.10 Ácido nítrico ф (NO3) = 10% Tomar 10 ml de ácido nítrico (ρ 1,40 g/ml) y diluir con agua hasta 100ml.

3.11 Solución de plata pura (99,99% de contenido): Pesar 5,00g de plata pura, disolverla con 50ml de ácido nítrico, luego añadir 50ml de ácido nítrico para diluir a 1000ml. Esta solución ρAg=5 mg/ml y agregando 3 veces la cantidad de oro puede derretir completamente la plata, eliminando la falla en la separación del oro causada por la plata chapada en oro durante el proceso de fundición.

3.12 La temperatura máxima de funcionamiento del horno de prueba de oro es 1350 ℃.

3.13 El crisol refractario utilizado para la prueba de oro es generalmente 4#.

Molde de hierro fundido 3.14

3.15 plato para cenizas (o plato para cenizas de óxido de magnesio): presione las cenizas (huesos de res y oveja a través de un tamiz de malla 48) + mezcla de cemento Portland común 400# uniformemente con una proporción de masa (3+7), agregue una cantidad adecuada de agua (aproximadamente 10%), revuelva uniformemente y luego use una máquina de mortero para presionar y darle forma (disco seco de 50-60 g). Antes de usar, coloque el plato gris fabricado en un lugar fresco y ventilado y déjelo secar al aire durante tres meses. No hornee ni use platos de ceniza agrietada expuestos al gas de niebla ácida. (Nota: con respecto al mortero de óxido de magnesio, consulte el artículo anterior)

3.16 Valor de escala de microbalanza (precisión) 0,01 mg

4. debe procesarse, triturarse, reducirse y molerse mediante procedimientos especiales para el análisis de minas de oro hasta que pase un tamiz de malla 200. La cantidad total de muestras enviadas para análisis debe ser superior a 500 gramos (y se debe retener una muestra). Algunas muestras que se van a analizar deben secarse a 100 °C ~ 110 °C durante 1 hora, enfriarse a temperatura ambiente en un desecador y almacenarse en un desecador.

5. Pasos del análisis

5.1 Muestra

Pesar 30,00 gramos (metros cúbicos) de muestra.

5.2 Prueba en blanco

Realizar al menos dos pruebas en blanco junto con la muestra, y los reactivos deben provenir del mismo frasco.

5.3 Dosificación:

Elija diferentes planes de dosificación según las diferentes muestras (se deben realizar pruebas espectrales antes de determinar el esquema de dosificación para comprender los tipos y componentes principales de los minerales y las muestras) , minerales especiales y La muestra sólo se puede determinar mediante cálculos y experimentos después de la prueba de fusión. Los ingredientes minerales comunes se muestran en la siguiente tabla.

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Ingredientes comunes de minerales y piedras (unidad: gramos)

Nombre de piedra mineral muestra carbonato de sodio, óxido de plomo, bórax, polvo de vidrio, harina, Clavos, salitre y sal.

Mineral de silicato 30 50 45 65 438+00 2 ~ 53.030

Mineral de carbonato 30 45 45 5 ~ 10 10 ~ 15 3.030

Mineral de sulfuro 30 55 30 10 15 ~ 20 330

Mineral de óxido 30 45 45 65 438+00 65 438+00 ~ 20 3.0 ~ 4.030

Cromita 30 60 45 20 35 ~ 40 3.0 ~ 4.030

Olivino piroxeno 30 45 45 15 20 ~ 25 3.030

Concentrado de muestra de tratamiento de mineral 30 50 30 8 65 438+05~20 3

5.4 Determinación del contenido de plomo - separación y concentración

5.4 Ingredientes: Después de determinar el plan de ingredientes, vierta la muestra y los ingredientes requeridos en una botella de boca ancha, vierta en el crisol de oro (3.13) y agregue 1 ml de solución de plata pura. (3.11) (si el contenido de plata de la muestra es superior a 3 veces el contenido de oro, no añadirlo), utilizar 20g de agente cubriente o sal. El mismo lote está en blanco.

5.4.2 Fundición: Coloque el crisol de oro (3.13) en el horno de oro (3.12) que se ha calentado a 600 ~ 800 ℃, manténgalo a aproximadamente 800 ℃ durante 1 hora y luego manténgalo a 1050 ℃ 65438. Vierta la masa fundida en el molde de hierro fundido (3.14) y, después de enfriar, retire la hebilla de plomo debajo del bloque de enfriamiento de la masa fundida. Martille la hebilla de plomo hasta formar un cubo cuadrado y péselo (la hebilla de plomo debe pesar unos 25 g).

5.4.3 Soplado de hollín: Coloque el cenicero numerado (3.15) en un horno de alta temperatura (horno de mufla) que haya sido calentado a 850 ~ 900 °C para precalentarlo durante 30 minutos, y luego colóquelo las hebillas de plomo en secuencia. Colóquelo en el cenicero numerado correspondiente (3.15) (soplado de hollín) y cierre la puerta del horno 65438+. Especialmente cuando el hollín está llegando a su fin, la temperatura no debe ser inferior a 800 ~ 850 ℃ (una temperatura demasiado baja hará que el óxido de plomo generado no solo no pueda separarse del plomo fundido, sino que envolverá el plomo y se solidificará inmediatamente). , lo que produce un fenómeno de "congelación". Si esto ocurre, se debe soplar nuevamente a 800 ~ 850 °C. Cuando el óxido de plomo sea completamente absorbido por la placa gris (3.15), la luz brillante del oro y. Aparecerán inmediatamente partículas de plata (es decir, la placa gris está terminada) y se enfría. Retire las partículas de oro y plata.

5.4.4 Pesaje de agregados: cepille las impurezas sobre los agregados de oro y plata. la microbalanza (3.16) (m1) y péselas. 5.4.5 Divida el oro y pese las partículas de oro: Coloque las partículas de oro y plata limpias en un crisol magnético limpio de 30 ml, enjuáguelo con agua caliente varias veces, colóquelo en una mesa. baño de agua hirviendo, agregue 10 ~ 15 ml de ácido nítrico hirviendo (3.10), cubra el baño de agua hirviendo y caliente hasta que la plata se disuelva por completo. Continúe calentando en el baño de agua hirviendo durante 15 a 20 minutos, sáquelo y enfríelo. vierta con cuidado la solución ácida, enjuague las partículas de oro con agua destilada caliente de 5 a 6 veces y seque el crisol magnético en una estufa eléctrica. Coloque el crisol en un horno de mufla a 650 °C (horno de alta temperatura) durante 15 a 20 minutos. , sáquelo y enfríelo. Mueva con cuidado las partículas de oro en la microbalanza y péselas para obtener el contenido de oro (m2).

6. grado de oro: en la fórmula, m2 se refiere a la masa de partículas de oro pesadas en una microbalanza, μg;

m - tamaño de la muestra,

Cálculo del contenido de plata: en la fórmula. fórmula, m 1: masa de partículas de oro y plata pesadas en una microbalanza, μg

M2 se refiere a la masa pesada en una microbalanza Peso de partículas de oro,

m; ——tamaño de la muestra, g

Nota: debido a que la determinación del contenido de plomo es un buen método para enriquecer el oro, al pesar, al medir la cantidad de partículas de oro, M2

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