Propiedades físicas y químicas de la bis(trifluorometilsulfonil)imida de litio
El proceso de producción de sacarina en circuito cerrado por oxidación de o-toluenosulfonamida incluye dos procesos: electrólisis por oxidación de o-toluenosulfonamida y regeneración de oxidante. Se obtiene añadiendo o-toluenosulfonamida a una solución acuosa de ácido sulfúrico utilizando anhídrido frío como agente oxidante. La presente invención se caracteriza porque la concentración de la solución acuosa de ácido sulfúrico utilizada en el proceso de oxidación es del 50-58%, la temperatura de reacción es de 40-60°C y el tiempo de reacción es de 8-65±02 horas.
Métodos y equipos para la recuperación de materias primas durante la preparación de sacarina.
La presente invención se refiere a la recuperación de sacarina (APM) durante la preparación de sacarina a partir de una corriente de proceso acuosa. que contiene sales disueltas mediante un proceso de nanofiltración de materia prima. Específicamente, cada corriente de proceso acuoso o una corriente combinada de dos o más de dichas corrientes se somete a nanofiltración utilizando membranas compuestas con tasas de rechazo específicas para componentes superiores a 65.438+000 d y sales monovalentes, y las materias primas en el retenido así obtenido se recuperan mediante métodos conocidos en la técnica, o el retenido no se somete a tratamiento adicional. La invención también se refiere a un dispositivo para implementar el método anterior.
En el proceso de preparación de sacarina (APM), se utiliza un método para recuperar materias primas de corrientes de proceso acuosas que contienen sales disueltas, caracterizado por utilizar membranas compuestas para cada corriente de proceso acuosa o ambas corrientes de proceso acuosas o una combinación de dichas corrientes (con un contenido de sal de al menos 1% en peso) se someten a un tratamiento de nanofiltración con una tasa de rechazo de 50-65438 para componentes con un peso molecular superior a 100D. Para las sales monovalentes, la tasa de rechazo es +20 - 40%, y las materias primas en el retenido así obtenido se pueden recuperar mediante métodos conocidos en la técnica, o el retenido se puede devolver al proceso de preparación de sacarina sin tratamiento adicional.
La presente invención se refiere a un método para producir sacarina sódica, que incluye las etapas de reacción de amidación, degradación y lipidación de Hofmann, diazotización, sustitución, cloración, amonización, precipitación ácida, alcalinización y decoloración, para luego filtrar. , concentrar, cristalizar y secar para obtener el producto terminado se caracteriza porque las etapas de reacción de precipitación ácida y alcalinización incluyen principalmente: agregar 15-30% de ácido sulfúrico para precipitar la materia insoluble y agregar tolueno para formar partículas insolubles; se clarifica el agua ácida; bombee el agua ácida a la solución de carbonato de sodio comestible con una concentración del 10 al 30 % y agréguela a las partículas coloidales insolubles, al mismo tiempo, aumente la temperatura a 45-55 °C y luego El valor del pH es 2,8-3,8; agitar durante 5-65438±00 minutos hasta que la solución sea uniforme y transparente, dejar de agitar, dejar reposar para formar capas y obtener una solución de o-sulfonilbenzoimida sódica al 20-25%. El proceso de precipitación ácida y alcalinización es una reacción líquida con tolueno no volátil y de baja temperatura, que reduce la contaminación del aire y mejora el entorno de trabajo de los operadores. Este método es simple de operar y puede reducir efectivamente la intensidad de mano de obra y los costos de producción.
1. Un método para producir sacarina sódica, que incluye los pasos de amidación, degradación y grasa de Hofmann, diazotización, sustitución, cloración, amoníaco, precipitación ácida, alcalinización y decoloración. Luego, el producto terminado se filtra y se concentra. , cristalizado y secado. Se caracteriza porque los pasos de precipitación ácida y alcalinización son los siguientes: (1) Obtener una solución amoniacal después de la reacción de amonización. (2) Agregue agua para ajustar la concentración de solución amoniacal y solución de lavado de tolueno a 1,05 ~ 1,06 kg/m3, mida el volumen de solución amoniacal, agregue 375 ~ 425 partes de tolueno en proporción y continúe agitando a 18 ~. (3) Agregue 375-425 partes de ácido sulfúrico con una concentración del 15% al 30%, agite durante 10 a 15 minutos, la temperatura sea de 15 a 30 °C y el valor de pH medido esté entre 1 y 4. Sin precipitación. ocurrirá bajo agitación total. (4) Inhale el arco iris de agua ácida en el tanque de sedimentación en el fondo del reactor y descárguelo. Mantenga la temperatura a 15-25 °C, agite el agua ácida durante 10-20 minutos y descargue el agua ácida mientras agita continuamente. (5) Lavar las partículas coloidales insolubles repetidamente con agua, hasta que el contenido de cloruro en el agua de lavado sea menor o igual al 0,08% (6) Bombear el último agua de lavado al tanque dosificador de dos cuerpos y reutilizarla como decapado; agua de camisa (7) Después de extraer el agua ácida, agregue las partículas coloidales insolubles 611 ~ 1100 partes de solución de carbonato de sodio comestible con una concentración de 10 ~ 30%, cierre el recipiente de reacción para agitar y continúe agitando después de la descompresión ( 8) Al mismo tiempo, caliente el recipiente de reacción a 45-55 °C y agite las partículas coloidales insolubles de manera uniforme. Neutralice completamente y disuelva con una solución de carbonato de sodio comestible y determine que el valor de pH de la solución sea 2,8-3,8 (; 9) Agitar durante 5-65438±00 minutos hasta que la solución sea uniforme y transparente, dejar de agitar y dejar reposar para separar las capas para obtener una solución de o-sulfonilbenzoimida de sodio al 20-25%. (10) Llevar a cabo la reacción de decoloración según los métodos convencionales; , luego filtrar, concentrar, cristalizar y secar para obtener el producto terminado.
Materiales de referencia:
Patente china: 8510165; 94115733.4;