¿Qué es la prueba dsc?
La gente estudia los cambios en la estructura molecular, la estructura de agregación y el movimiento molecular de sustancias detectando cambios en las propiedades termofísicas de las muestras con la temperatura o el tiempo. ?
Los instrumentos de análisis térmico más utilizados incluyen compensación de potencia DSC, flujo de calor DSC, DTA térmico diferencial, TG termogravimétrico, etc. DSC consiste en estudiar los cambios en las cantidades físicas (δQ y δH) de una sustancia con la temperatura bajo el control de un programa de temperatura, es decir, los cambios de temperatura están controlados por el programa y la diferencia de potencia (flujo de calor) entre los. La muestra y la referencia se miden cuando la temperatura cambia.
En las mismas condiciones, la muestra con cambio de fase y la muestra de referencia sin cambio de fase y cualquier efecto térmico se calientan o enfrían isotérmicamente. Cuando una muestra sufre un cambio de fase, se produce una diferencia de temperatura entre la muestra y la muestra de referencia.
Un grupo de termopares diferenciales colocados debajo genera una diferencia de potencial de temperatura u δ t, que es amplificada por un amplificador térmico diferencial y enviada al amplificador de compensación de potencia. El amplificador de compensación de potencia ajusta automáticamente la corriente del. alambre calefactor de compensación de modo que la diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia tienda a cero, y las temperaturas de las dos siempre permanezcan constantes. Este calor compensado es el efecto térmico de la muestra y se muestra en el registrador como energía eléctrica.
Datos ampliados:
dH/dt tiene cambios discontinuos, por lo que hay un cambio de referencia en el espectro térmico. Desde la perspectiva del movimiento molecular, la transición vítrea está relacionada con el movimiento browniano microscópico de segmentos moleculares en polímeros amorfos o la parte amorfa de polímeros cristalinos. Por debajo de la temperatura de transición vítrea, el movimiento esencialmente se congela. Después de alcanzar Tg, la capacidad calorífica de la onda activa en movimiento aumenta y la línea de base se mueve hacia el lado endotérmico.
La determinación de la temperatura de transición vítrea se basa en la desviación de la línea base en la curva DSC, que aparece como un escalón. Normalmente, la intersección de la tangente al borde anterior de la curva y la línea de base se utiliza para determinar la Tg.
Los factores que afectan la Tg incluyen la estructura química, el peso molecular relativo, la cristalinidad, la solidificación entrecruzada, los efectos del historial de la muestra (historial térmico, historial de estrés, historial de recocido, historial morfológico), etc.
Los polímeros con cadenas principales rígidas o grupos laterales grandes tendrán TG más altos; los polímeros con una fuerte atracción entre cadenas tienen menos probabilidades de hincharse y tienen TG más altos que cuelgan de las cadenas moleculares, lo que hace que la estructura molecular sea más alta. suelto, lo que aumenta el volumen libre y disminuye la Tg.
Materiales de referencia:
Enciclopedia Baidu-Principio DSC