Cómo utilizar el cromatógrafo de gases
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Con el desarrollo de la ciencia y la tecnología, la cromatografía de gases se ha convertido en el dispositivo de detección principal en la actualidad. Este artículo presenta principalmente los principios, procedimientos operativos y procedimientos relevantes. Procedimientos de cromatografía de gases. Cosas a tener en cuenta. El artículo puede proporcionar orientación teórica relevante y experiencia práctica para los usuarios de cromatógrafos de gases. (Solo concéntrese en el contenido de la fuente negra)
La cromatografía gas-líquido se creó por primera vez en 1952. Este método se ha utilizado ampliamente en la industria de refinación de petróleo, la industria química y la industria biofarmacéutica, el monitoreo ambiental y otros. campos. El cromatógrafo de gases producido con este método se ha convertido en la principal herramienta para el análisis por cromatografía de gases. Sin embargo, existen ciertos procedimientos para su operación y uso, y el operador debe tener buenas habilidades operativas para poder utilizar mejor las funciones del cromatógrafo de gases en la práctica.
1. Métodos de uso y programas del cromatógrafo de gases
El cromatógrafo de gases se compone principalmente de fase estacionaria y fase móvil: cada una de las fases estacionaria y móvil tiene diferentes efectos de adsorción y distribución; Debido al movimiento relativo de las dos fases, la sustancia a detectar se mueve con la fase móvil, de modo que la sustancia se distribuye repetidamente entre las dos fases, separando así diferentes tejidos. El uso y los procedimientos operativos de un cromatógrafo de gases generalmente incluyen los siguientes procedimientos.
1. Calefacción
Los cromatógrafos de gases producidos por diferentes fabricantes tienen diferentes formas de ajustar la temperatura. Los métodos de ajuste de temperatura generalmente se pueden dividir en: método de ajuste de microcomputadora, método de posicionamiento de perilla, etc.
Si la temperatura se proporciona mediante el método de configuración del microordenador, la temperatura se puede especificar y configurar directamente. Si se utiliza el método de posicionamiento de la perilla, existen habilidades para su uso. Utilizando el método de posicionamiento de sobretemperatura, ajuste la perilla de control de temperatura a aproximadamente 30 °C por debajo de la temperatura de funcionamiento para calentar el cromatógrafo de gases.
Cuando la temperatura alcance aproximadamente la temperatura de funcionamiento, ajuste gradualmente la perilla de control de temperatura a la posición adecuada observando la luz indicadora de temperatura y la luz indicadora de calefacción. Si se utiliza el método de posicionamiento paso a paso, primero gire la perilla de control de temperatura en un ángulo en la dirección de calentamiento, y el instrumento comenzará a calentarse y la luz indicadora se encenderá cuando la temperatura alcance una cierta temperatura y; es básicamente estable, gire la perilla en la misma dirección para permitir que la temperatura del instrumento continúe aumentando; repita este método para ajustar progresivamente la temperatura hasta alcanzar la temperatura de funcionamiento requerida;
2. Ajuste del equilibrio de la celda
El ajuste del equilibrio de la celda también es el llamado equilibrio del puente conductor térmico. Su propósito es hacer que la salida del instrumento sea más apropiada. Para instrumentos con funciones de equilibrio celular, puesta a cero y funciones de registro, se requieren ciertas habilidades de ajuste.
3. Encendido
Para el cromatógrafo de gases con llama de hidrógeno, se requiere encendido al momento del arranque. O por alguna razón, es necesario volver a encender el fuego después de extinguirlo. Sin embargo, a menudo nos encontramos con situaciones en las que el fuego no se puede encender, por lo que encenderlo también requiere ciertas habilidades.
El método de encendido general consiste en aumentar primero el flujo de hidrógeno, luego encenderlo y luego devolver lentamente el instrumento al estado de funcionamiento.
4. Ajuste de la relación de gases
Según información relevante, la relación de flujo recomendada de los tres gases en un cromatógrafo de gases de llama de hidrógeno es nitrógeno: hidrógeno: aire = 1:1: 10. Sin embargo, dado que en los instrumentos reales el rotámetro generalmente no puede realizar mediciones muy precisas, esta relación de gas estándar es difícil de lograr en la operación real. Durante la operación real, puede concentrarse en la sensibilidad del detector y el efecto de separación y ajustar la relación de acuerdo con la situación real.
5. Inyección
En el análisis por cromatografía de gases, el método de inyección comúnmente utilizado es utilizar una jeringa o una válvula de seis vías para inyectar muestras. Los factores que afectan el volumen de inyección son principalmente la temperatura de vaporización, la capacidad de la columna y el rango de respuesta lineal del instrumento. La eficiencia de la columna se ve afectada principalmente por la duración del tiempo de inyección.
Si el tiempo de inyección es demasiado largo, el área cromatográfica se ampliará, reduciendo así la eficiencia de la columna. Por lo tanto, para la cromatografía de lavado, el tiempo de inyección debe acortarse tanto como sea posible, generalmente no más de 1 s.
2. Pasos para utilizar el cromatógrafo de gases:
1. Encender la fuente de alimentación regulada.
2. Abra la válvula de nitrógeno, abra la válvula de conmutación del gas portador en el purificador y luego verifique si hay fugas de aire para garantizar una buena estanqueidad.
3. Ajustar el caudal total a un valor adecuado (medido según el caudalímetro escalado).
4. Ajuste la válvula dividida de modo que el caudal dividido sea el caudal requerido para el experimento (realmente medido en el panel del sistema de gas con un caudalímetro de película de jabón. El caudal de la columna es el flujo total). tasa menos la tasa de flujo dividido.
5. Abra las válvulas de conmutación de aire e hidrógeno y ajuste los caudales de aire e hidrógeno a los valores adecuados.
6. Establecer la temperatura de la columna, la temperatura de entrada y la temperatura del detector fid según las necesidades experimentales.
7. Encienda la computadora y la estación de trabajo.
8. Cuando la temperatura del detector fid supere los 150 °C, presione el botón de disparo para encender la llama del detector fid.
9. Configure la sensibilidad del detector fid y la atenuación de la señal de salida.
10. Cuando el parámetro establecido alcanza el valor establecido, la muestra se puede inyectar y analizar.
11. Una vez completado el experimento, primero apague el hidrógeno y el aire, sople la columna cromatográfica con nitrógeno y luego apáguela.
3. Precauciones al utilizar el cromatógrafo de gases
Al utilizar el cromatógrafo de gases, generalmente se debe prestar atención a los siguientes puntos.
1. Requisitos para la cámara de análisis del cromatógrafo de gases
(1) No debe haber campos magnéticos fuertes, gases inflamables y altamente corrosivos alrededor de la cámara de análisis.
(2) La temperatura ambiente interior debe estar dentro del rango de 5 a 35 grados, la humedad debe ser menor o igual al 85 % (humedad relativa) y se debe mantener la circulación del aire interior. Las fábricas donde las condiciones lo permitan deben instalar aires acondicionados.
(3) Básicamente cuentan con una plataforma de trabajo de 3000x800x600 (largo x ancho x alto) (mm) que puede soportar todo el conjunto de instrumentos y es de fácil operación. La plataforma no puede estar cerca de la pared y debe estar a una distancia de 0,5 a 1,0 metros de la pared para facilitar el cableado y el mantenimiento.
(4) Para evitar interferencias de detección causadas por fluctuaciones de voltaje, se debe equipar una fuente de alimentación con una capacidad separada de aproximadamente 10 kva.
2. Preparación y purificación de fuentes de gas de soporte
Cuando el instrumento está funcionando, el gas generalmente se suministra desde el cilindro de suministro de gas. Se debe verificar la válvula reductora de presión del cilindro. Para fugas frecuentes y se requiere que la pureza del gas sea alta, la pureza debe ser superior al 99,99%. Para los generadores de aire e hidrógeno, es necesario drenar el agua y reemplazar el desecante periódicamente.
(1) Preparación de la fuente de gas, preparar con antelación los cilindros de alta presión que requieren gas (generalmente disponibles en ciudades grandes y medianas). Los cilindros que contienen un determinado tipo de gas solo pueden contener este gas. Cada El color del cilindro representa un gas y no es intercambiable. Generalmente se utilizan tres gases: nitrógeno de alta pureza, hidrógeno de alta pureza y aire libre de aceite. Se deben preparar dos cilindros para cada gas para su reemplazo. Algunas fábricas también pueden utilizar generadores de nitrógeno, generadores de hidrógeno y compresores de aire, pero el compresor de aire debe estar libre de aceite.
Cuando la presión del cilindro cae a 1 a 2 mpa, se debe reemplazar el cilindro. Generalmente, los fabricantes pueden utilizar el 99,99% de los gases anteriores. Por ejemplo, un cromatógrafo de gases equipado con un detector de captura de electrones debe utilizar un cilindro de fuente de gas de alta pureza con una pureza del 99,999%. arriba.
(2) Purificación de la fuente de gas: para eliminar la humedad, las cenizas y los componentes de gases orgánicos que pueden estar contenidos en varios gases, el gas debe purificarse estrictamente antes de ingresar al instrumento. En la actualidad, los generadores de gas domésticos tienen una tecnología de desarrollo relativamente alto y generalmente están equipados con tamices moleculares 5a o dispositivos de filtración y purificación de carbón activado, que básicamente pueden cumplir con los requisitos de los cromatógrafos de gases. Si se utiliza gas de alta pureza en cilindros, es necesario purificarlo y filtrarlo antes de su uso.
Algunos cromatógrafos de alta gama están equipados con purificadores, que ya están llenos de tamices moleculares 5a, carbón activado y gel de sílice, que básicamente pueden cumplir con los requisitos.
3. Inspección e instalación completa del cromatógrafo de gases
Después de desembalar el instrumento, realice un inventario artículo por artículo según la lista de accesorios en la bolsa de datos, y de forma adecuada. tienda de repuestos para tienda de piezas de desgaste. Luego, de acuerdo con las instrucciones de uso del instrumento, colóquelo en la plataforma de trabajo, conecte todas las partes del instrumento a la estación de trabajo de cromatografía de cara al diagrama de cableado y a cada enchufe y toma.
4. Conexión de la línea de gas del cromatógrafo de gases e inspección de estanqueidad de la línea de gas.
La conexión de la línea de gas del cromatógrafo de gases generalmente la realiza el personal técnico y de ingeniería del fabricante del cromatógrafo. no es posible. Si está satisfecho, el cableado debe instalarse estrictamente de acuerdo con los requisitos del manual de instrucciones y bajo la guía de profesionales.
La inspección de estanqueidad es una tarea muy importante. Si hay una fuga en la línea de gas, no solo conducirá directamente a un funcionamiento inestable del instrumento o a una sensibilidad reducida, sino también al riesgo de fugas, especialmente de hidrógeno. ser revisado Preste atención a. La inspección de estanqueidad al aire con cromatógrafo de gases generalmente implica verificar la ruta del flujo del gas portador, centrándose en las juntas de las tuberías. También se deben realizar las inspecciones correspondientes en las rutas del flujo de hidrógeno y aire.
5. Entrada
Según la experiencia práctica, los tabiques de la mayoría de los instrumentos se dañarán después de 50 a 100 inyecciones y, en ocasiones, el tiempo máximo de retención puede cambiar. picos, momento en el cual es necesario actualizar el tabique. La integridad del tabique debe comprobarse periódicamente. Si se encuentra agrietado o tiene muchos residuos, debe reemplazarse. Al mismo tiempo, el revestimiento de vidrio del puerto de inyección debe limpiarse periódicamente.
6. Columna Cromatográfica
Al instalar el tubo capilar, asegúrese de que los cortes en ambos extremos de la columna cromatográfica sean planos. Cuando la columna capilar no se utiliza durante un período prolongado, se deben cortar aproximadamente 2 cm en ambos extremos antes de conectar la columna capilar al puerto de muestra y al detector.
7. Detectores
Los detectores que no estén en condiciones de funcionar no deben encenderse y deben permanecer cerrados. Para el detector ECD, al descargar aire, se debe instalar un conducto para descargar el aire al exterior. También debe tener cuidado de no introducir aire en el detector ECD durante el uso diario.
Conclusión Como dispositivo de detección convencional moderno, el principio de funcionamiento del cromatógrafo de gases no es difícil de entender, pero el uso del dispositivo tiene procedimientos operativos estrictos. Cada aspecto del uso tiene ciertos requisitos, desde la fuente de gas, el dispositivo hasta las condiciones ambientales externas, existen requisitos especiales. Sólo comprendiendo estos requisitos se podrá utilizar el cromatógrafo de gases de forma eficiente y rápida.
Cromatógrafo de gases Beijing Beifen Tempu TP-2060
Hay citas de tecnología de cromatografía de gases específicas;
1. Encienda los generadores de nitrógeno, hidrógeno y aire. en el interruptor de encendido (o válvula principal del cilindro de nitrógeno) y ajuste la presión de salida para que sea estable en alrededor de 0,4 mpa (el generador de gas generalmente se ajusta en fábrica y no es necesario ajustarlo).
2. Encienda el interruptor de nitrógeno del purificador de gases del cromatógrafo a la posición "on". Preste atención a que la presión previa a la columna del gas portador b del cromatógrafo aumente y se estabilice durante aproximadamente 5 minutos, luego encienda el interruptor de encendido del cromatógrafo.
3. Establecer la temperatura de cada parte de trabajo.
4. Encendido: Después de que la temperatura del detector (presione "Display, Shift, Detector" para ver la temperatura del detector) supere los 100 °C, encienda el purificador.
5. Gire las válvulas de conmutación de hidrógeno y aire a la posición "abierta".
6. Encienda la computadora y la estación de trabajo y abra un archivo de método: método de análisis tvoc o método de análisis de benceno.
7. Procedimiento de apagado: Primero apague las fuentes de hidrógeno y aire para apagar el detector de llama de hidrógeno.
8. Utilice un instrumento de desorción térmica para analizar muestras estándar.
9.Análisis de muestras.
(a) Durante el análisis tvoc: primero, ajuste la temperatura del analizador a 300 °C, coloque el interruptor de la válvula de seis vías en la posición de retrolavado y fije el tubo de análisis térmico que ha recogido muestras en sitio.
(b) Al analizar benceno: primero mueva el tubo de análisis al horno de calentamiento para calentarlo y comience a cronometrar al mismo tiempo.
1 Encienda la fuente de alimentación regulada;
2 Encienda la válvula de nitrógeno, abra la válvula de conmutación del gas portador en el purificador y luego verifique si hay fugas de aire para garantizar una buena estanqueidad.
3 Ajuste el caudal total a un valor apropiado (medido según el medidor de flujo escalado
4 Ajuste la válvula desviadora para que el caudal del desviador sea el caudal); requerido para el experimento (use un medidor de flujo de película de jabón en la línea de gas Medición real en el panel del sistema), el flujo de la columna es el flujo total menos el flujo dividido
5 Abra las válvulas de conmutación de aire e hidrógeno; y ajuste el flujo de aire e hidrógeno a los valores apropiados.
6 Configure la temperatura de la columna, la temperatura del puerto de inyección y la temperatura del detector fid de acuerdo con las necesidades experimentales;
7 Encienda la computadora y estación de trabajo;
8 La temperatura del detector fid supera los 150 °C, presione el botón de disparo para encender la llama del detector fid;
9Establezca la sensibilidad del detector fid y la atenuación de la señal de salida;
10Cuando el parámetro establecido alcanza el valor establecido, la muestra se puede inyectar y analizar;
11 Después de completar el experimento, primero apague el hidrógeno y el aire, sople la columna cromatográfica con nitrógeno y luego apague la máquina.
Precauciones
(Este instrumento debe usarse después de una estricta capacitación y examen, y no puede usarse sin permiso) 1. El nivel de líquido del generador de hidrógeno no debe ser demasiado alto o demasiado bajo;
2. La fuente de aire debe drenarse después de cada uso
3. La operación de inyección debe ser rápida y cada operación debe ser consistente; > 4. Después del uso El uso debe registrarse en el libro de registro.
Esto se basa en los pasos para usar el cromatógrafo de gases en Rayxi Technology de la siguiente manera:
1. Pase el gas portador primero: programe las válvulas de flujo constante en las dos ramas del gas portador. del cromatógrafo de gases, de modo que la velocidad del flujo en el respiradero de conducción térmica sea la misma.
2. Encienda el interruptor principal del cromatógrafo de gases, ajuste las temperaturas de la cámara de la columna, la cámara de vaporización y la conductividad térmica y comience a calentar.
3. Pulsar el botón de encendido del controlador de conductividad térmica del cromatógrafo de gases.
4. Después de que la temperatura sea constante, verifique que la línea base del cromatógrafo de gases sea estable antes de realizar el análisis.
Los pasos para utilizar el cromatógrafo de gases son:
1. Encender la fuente de alimentación regulada.
2. Abra la válvula de nitrógeno, abra la válvula de conmutación del gas portador en el purificador y luego verifique si hay fugas de aire para garantizar una buena estanqueidad.
3. Ajustar el caudal total a un valor adecuado (medido según el caudalímetro escalado).
4. Ajuste la válvula dividida de modo que el caudal dividido sea el caudal requerido para el experimento (realmente medido en el panel del sistema de gas con un caudalímetro de película de jabón. El caudal de la columna es el flujo total). tasa menos la tasa de flujo dividido.
5. Abra las válvulas de conmutación de aire e hidrógeno y ajuste los caudales de aire e hidrógeno a los valores adecuados.
6. Establecer la temperatura de la columna, la temperatura de entrada y la temperatura del detector fid según las necesidades experimentales.
7. Encienda la computadora y la estación de trabajo.
8. Cuando la temperatura del detector fid supere los 150 °C, presione el botón de disparo para encender la llama del detector fid.
9. Configure la sensibilidad del detector fid y la atenuación de la señal de salida.
10. Cuando el parámetro establecido alcanza el valor establecido, la muestra se puede inyectar y analizar.
11. Una vez completado el experimento, primero apague el hidrógeno y el aire, sople la columna cromatográfica con nitrógeno y luego apáguela.
Los cromatógrafos de gases se utilizan ampliamente en la investigación de incendios, petróleo, industria química, bioquímica, medicina y salud, industria alimentaria, protección del medio ambiente, etc. Además de usarse para análisis cuantitativos y cualitativos, también puede determinar constantes físicas y químicas como el coeficiente de distribución, el coeficiente de actividad, el peso molecular y el área de superficie específica de Ruisheng de la muestra en la fase estacionaria. Un instrumento para analizar y detectar cada componente en una mezcla de gases.
En un cromatógrafo de gases, después de que la muestra de análisis se vaporiza en la entrada, el gas portador se lleva a la columna cromatográfica y cada componente se pasa a través de una columna cromatográfica con diferentes eficiencias de retención para los componentes del mezcla a detectar. Sepárelos e importelos al detector por turnos para obtener las señales de detección de cada componente.
Según el orden en que se importan al detector, los componentes se pueden distinguir mediante comparación y el contenido de cada componente se puede calcular en función de la altura del pico o el área del pico. Los detectores de uso común incluyen: detector de conductividad térmica, detector de ionización de llama, detector de ionización de helio, detector ultrasónico, detector de fotoionización, detector de captura de electrones, detector fotométrico de llama, detector electroquímico, detector de espectrómetro de masas, etc.
La estructura básica de un cromatógrafo de gases consta de dos partes, a saber, la unidad de análisis y la unidad de visualización. El primero incluye principalmente fuente de gas y dispositivo de medición de control, dispositivo de muestreo, termostato y columna cromatográfica. Este último incluye principalmente calibradores y registradores automáticos.