¿Cuáles son los métodos de prueba para determinar el contenido de cera en el asfalto?
Preparación/A punto de empezar a trabajar
(1) Lavar y secar la botella de destilación, pesarla a 0,1g y luego meterla al horno para su uso posterior.
(2) Lavar, secar y numerar el matraz Erlenmeyer de 150m1 o 250m1, calcular su masa al 1 mg más cercano y luego colocarlo en un desecador para su posterior uso.
(3) Limpie y seque todas las piezas del dispositivo de enfriamiento. El embudo del filtro de arena se empapa en el líquido de lavado, se destila y se limpia hasta la neutralidad y luego se seca para su uso posterior.
(4) Preparar muestras de asfalto.
(5) Al destilar en un horno de alta temperatura, es necesario precalentar y controlar la temperatura constante en el horno a 550°C y 10°C.
(6) Preparar agua helada en un vaso de precipitados.
Pasos de la prueba
1) Pesar la masa de la muestra de asfalto en la botella de destilación (mb es (50 &; p 1 usmn; 1) g, con una precisión de 0,1 gy use un cono Tape la botella con un corcho como receptor y colóquelo en un vaso de precipitados lleno de agua helada.
(2) Cuando use un horno eléctrico de alta temperatura, coloque la botella de destilación que contiene la muestra en. una temperatura constante (550 &: p 1 usmn; 10) ℃
Si usa una estufa de gas, ajuste la altura de la llama para rodear la botella de destilación.
(3) Ajuste la calefacción. intensidad (es decir, ajuste la distancia entre la botella de destilación y el horno de alta temperatura o el tamaño de la llama de la estufa de gas), de modo que la destilación inicial comience dentro de 5 a 8 minutos después de que comience el calentamiento (la primera gota de). el destilado sale por la abertura del ramal), y luego continúa la destilación a una velocidad de salida de dos gotas por segundo (4-5 m1/min hasta que no se escape aceite, luego queme el fondo de la botella de destilación en rojo en 1 minuto (eso). es decir, el residuo de destilación en la botella está coquizado).
Todo el proceso de destilación debe completarse en 25 minutos. El aceite de salida debe fluir hacia el receptor. Saque el matraz Erlenmeyer que contiene el aceite destilado del agua helada, seque el agua fuera de la botella, enfríela a temperatura ambiente y pese su masa para obtener la masa total (m1), con una precisión de 0,05 g. p>
(5) Calentar y derretir el aceite destilado en el matraz Erlenmeyer. Al calentar, la temperatura no debe ser demasiado alta para evitar pérdidas por evaporación. Verter el destilado derretido en otro matraz Erlenmeyer (250m1) de masa conocida, y. pesar la masa (m2) del destilado para desparafinar, con una precisión de 1 mg. La cantidad debe garantizar que se pueda obtener 0,05 después de la congelación y filtración -0,1 g de cera, pero la cantidad de muestreo no debe exceder los 10 g. >(6) Instale el dispositivo de filtro de enfriamiento y conecte el tubo de goma de la rama de la botella del filtro a la bomba de flujo de agua (o bomba de vacío) y al manómetro de columna de mercurio en forma de U. Inyecte una cantidad adecuada de líquido frío (alcohol industrial). en el baño frío, el nivel de líquido del baño frío es aproximadamente 70 mm más alto que el nivel de líquido (éter-alcohol) en el cilindro de enfriamiento de muestras, de modo que el hielo seco agregado al baño frío no salpique sobre el cilindro de enfriamiento de muestras. y utilice herramientas adecuadas para agitar el líquido frío para mantener la temperatura a (-20 ± 0,5) ℃. El tanque de agua a baja temperatura también se puede utilizar como baño de agua fría. En este momento, el líquido frío puede ser un 1. 1 solución de metanol y agua y el tanque de agua a baja temperatura debe controlarse automáticamente a (-20 ± 0,5) ℃
(7) Inyecte éter 101 en el matraz Erlenmeyer que contiene el aceite destilado hasta completarlo. disuélvalo, luego inyéctelo en el cilindro de enfriamiento de muestras y luego lávelo con éter 151. El matraz Erlenmeyer que contiene aceite se vierte dos veces en el cilindro de enfriamiento de muestras y se inyectan 25 ml de etanol en el cilindro de enfriamiento de muestras para mezclarlo bien. con el éter dejar enfriar la cera durante unos minutos para cristalizar completamente y separar. /p>
(8) Medir previamente la mezcla 50nI1 éter-etanol 1:1 en otro matraz Erlenmeyer o tubo de ensayo (50m1). y enfríe a -20 °C durante al menos 15 minutos antes de su uso.
(9) Después de que la solución en el cilindro de enfriamiento de muestras se enfríe y cristalice, retire el tapón, filtre la cera cristalizada y cuelgue el tapón. en el cilindro de enfriamiento de muestras usando un método apropiado y mantener la filtración natural durante 30 minutos.
(10) Cuando no se vea líquido en el embudo del filtro de núcleo de arena, encienda la bomba de flujo de agua (o bomba de vacío) y ajuste el grado de vacío del manómetro de la columna de mercurio en forma de U para que la filtración La velocidad del filtrado es aproximadamente por segundo gota a gota, colar hasta que el líquido gotee. ) y luego apague con cuidado la bomba de flujo de agua (o bomba de vacío) y regrese el manómetro a la presión normal. Luego agregue 30 ml a la vez a la mezcla de éter y etanol enfriada, lave la capa de cera y limpie el tapón y la pared interna del cilindro de enfriamiento de la muestra. Continúe la filtración. Cuando el disolvente ya no sea visible en la capa de cera, continúe la filtración durante 5 minutos para drenar el disolvente de la cera y eliminar la solución de la cera.
(11) Saque la muestra del baño frío, enfríe el dispositivo de filtrado, retire la botella del filtro de succión y vierta la solución en la botella de recuperación. La botella del filtro de succión también se lava tres veces con una solución mixta de éter y etanol, 10-15 ml cada vez, y el líquido de lavado se vierte en la botella de recuperación.
(12) Vuelva a instalar el cilindro de enfriamiento de la muestra, el tapón y la botella del filtro de succión, y luego precaliéntelos a (50-60) ℃
(13) Retire la cera del filtro de succión botella Vierta el líquido en el matraz Erlenmeyer pesado) Limpie la botella del filtro de succión tres veces con éter de petróleo a temperatura normal, y la cantidad utilizada cada vez es de 10-15 m1. Vierta la loción en la solución de cera en el matraz Erlenmeyer.
(14) Colocar el matraz Erlenmeyer que contiene la solución de cera sobre una fuente de calor adecuada para recoger el disolvente o evaporarlo por completo.
Luego coloque el matraz Erlenmeyer en un horno con una temperatura de 105°C y una temperatura del suelo de 5°C para eliminar el éter de petróleo, luego colóquelo en un horno de secado al vacío (105°C, presión residual 21-35kPa) durante 1 hora, y luego ponerlo en un desecador Enfriar por 1 hora y luego pesar para obtener la masa m3 de la cera precipitada.
Después de destilar la misma muestra de betún, se tomaron tres muestras del destilado y se analizaron.
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