¿Cuáles son los principales métodos de medición de la humedad? ¿Cuáles son las características de cada uno?
1. Métodos de medición de humedad comúnmente utilizados:
1. Método de secado térmico:
①Método de secado a presión normal (este método se usa ampliamente). >
② Método de secado al vacío (utilizado cuando algunas muestras se calientan y descomponen);
③ Método de secado por infrarrojos (este método se utiliza ampliamente
④ Método de secado con dispositivo de vacío); (método desecante);
2. Método de destilación
3. Método de Karl Fischer
4 Determinación de la actividad del agua AW
2. Método de secado térmico
1. Método de secado a presión normal
(1) Características y principios
Características: Este método es el más utilizado. Los equipos son simples y altamente precisos.
Principio: La humedad en los alimentos generalmente se refiere a la sustancia que se pierde cuando se calientan a aproximadamente 100 °C bajo presión atmosférica. Pero lo que realmente se pierde a esta temperatura es la cantidad total de materia volátil, no exactamente agua.
(2) El método de secado debe cumplir las siguientes condiciones (para alimentos):
La humedad es el único componente volátil
La humedad debe evaporarse por completo
Los cambios químicos en otros ingredientes de los alimentos debido al calentamiento son insignificantes.
No apto para alimentos con alto contenido de azúcar y grasas
El método de secado en horno sólo se puede utilizar si se cumplen los tres puntos anteriores. El método de secado en horno generalmente se realiza entre 100 y 105°C.
(3) Puntos de medición del método de secado en horno
Muestreo (pesaje): prestar atención para evitar cambios en la humedad
Hay tres factores en la selección de condiciones de secado: ① Temperatura; ② presión (presión normal, vacío) tiempo de secado;
(Generalmente, los alimentos cuya temperatura es inestable al calor pueden usar 70~105 ℃; los alimentos cuya temperatura es estable al calor pueden usar 120 ~ 135 ℃).
(4) Operación método
Limpiar el plato de pesaje → Hornear hasta obtener un peso constante → Pesar la muestra → Colocar en un horno con temperatura ajustada (100~105 ℃) → Hornear durante 1,5 horas → Enfriar en una secadora → Pesar → Hornear durante otra 0,5 hora →Pesar hasta peso constante (la diferencia entre los dos pesos no supera los 0,002g, que se considera peso constante)
Cálculo: Humedad = G2-G1/W
Materia sólida () = 100-Humedad
G1——Peso del plato después de peso constante (g)
G2——Peso del plato y muestra después de peso constante (g)
W ——Peso de la muestra (g)
(5) Razones de los errores en el método de secado en horno
La muestra contiene sustancias volátiles sin humedad (alcohol, acético ácido, aceites esenciales, fosfolípidos, etc.);
La combinación de ciertos componentes en la muestra y la humedad hace que los resultados de la prueba sean bajos (como la sacarosa hidrolizada en dos moléculas de monosacáridos), principalmente para limitar el agua. volatilización;
La grasa de los alimentos se oxida con el oxígeno del aire, provocando un aumento del peso de la muestra;
La descomposición de sustancias en condiciones de alta temperatura (la fructosa es sensible al calor);
La superficie de la muestra que se está analizando se produce una cáscara dura, lo que dificulta la difusión de la humedad, especialmente para muestras ricas en azúcar y almidón;
La muestra; reabsorber agua hasta el final del secado.
2. Método de secado al vacío
(1) Principio: utilizar una temperatura más baja y secar a presión reducida para eliminar la humedad. La cantidad reducida en la muestra es el contenido de humedad de la muestra. .
Este método es adecuado para alimentos que se deterioran fácilmente cuando se calientan por encima de 100°C y contienen agua unida que es difícil de eliminar. Los resultados de la medición son relativamente cercanos a la humedad real.
(2) Método de operación
Pese con precisión 2,00 ~ 5,00 g de muestra → colóquela en un plato de pesaje horneado hasta obtener un peso constante → colóquela en un horno de vacío → 70 ℃, grado de vacío 93,3~98,6 KPa (700~740 mmHg) → Hornear durante 5 horas → Enfriar en un plato de secado → Pesar hasta peso constante
Cálculo: Humedad = G/W
G— —La pérdida de peso en la muestra después del secado (g)
W——Peso de la muestra (g)
El método de secado al vacío se utiliza para medir la humedad, que generalmente se usa para las muestras anteriores. 100 °C que son propensos a deteriorarse, dañarse o ser difíciles de eliminar con agua unida, como jarabes, glutamato monosódico, azúcar, dulces, miel, mermeladas y vegetales deshidratados y otras muestras se pueden medir utilizando el método de secado al vacío.
2. Determinación de la humedad por destilación (Dean-Stark)
La destilación apareció a principios del siglo XX, utilizaba líquido orgánico en ebullición para separar la humedad de la muestra. , este método todavía es aplicable en la actualidad.
(1) Principio: coloque el disolvente orgánico insoluble en agua y la muestra en un dispositivo de medición de humedad por destilación y caliéntelo. La humedad de la muestra se evapora junto con el vapor del disolvente y el vapor se evapora. En el tubo de condensación, el contenido de humedad de la muestra se obtiene de la capacidad de humedad.
(2) pasos
Pese con precisión 2,00 ~ 5,00 g de muestra → colóquela en una botella de destilación para medición de humedad de 250 ml → agregue aproximadamente 50 ~ 75 ml de disolvente orgánico → conéctelo al dispositivo de destilación → Calentar y destilar lentamente → Después de que se haya evaporado la mayor parte del agua → acelerar la destilación → hasta que el volumen de agua en el tubo de escala ya no aumente → leer
(3) Cálculo:
Humedad = V/W
V——La capacidad de la capa de agua en el tubo graduado ml
W——El peso de la muestra (g)
(4) Disolventes orgánicos de uso común y su base de selección
Los disolventes orgánicos de uso común incluyen aquellos que son más claros que el agua y aquellos que son más pesados que el agua.
Benceno, tolueno y xileno CCl4
Densidad 0.880.860.861.59
Punto de ebullición 80℃80℃140℃76.8℃
(5) Base de selección: Para alimentos térmicamente inestables, generalmente no se usa xileno debido a su alto punto de ebullición, a menudo se usan solventes orgánicos con puntos de ebullición bajos, como el benceno. Para algunas muestras que contienen azúcar y pueden descomponerse para liberar agua, como las cebollas deshidratadas y el ajo deshidratado, se puede utilizar benceno. El disolvente orgánico debe seleccionarse según la naturaleza de la muestra.
(6) Ventajas y desventajas del método de destilación
Ventajas: suficiente intercambio de calor; menos reacción química después del calentamiento que el método gravimétrico y manejo conveniente
Desventajas: el agua y los disolventes orgánicos son propensos a la emulsificación; es posible que el agua de la muestra no se evapore en absoluto; el agua a veces se adhiere a la pared del tubo de condensación, lo que provoca errores de lectura y no es ideal para la estratificación, lo que provoca errores de lectura; Se puede añadir una pequeña cantidad de alcohol amílico o isoenol. El butanol evita la formación de emulsiones.
3. Método Karl-Fischer---Estándar nacional para medir trazas de humedad
(1) Principio: Cuando existe agua, es decir, el agua en la muestra y el método Karl Fischer. Los reactivos SO2 e I2 producen una reacción redox.
Sin embargo, esta reacción es reversible. Cuando la concentración de ácido sulfúrico supera el 0,05, puede ocurrir la reacción inversa. Si queremos que la reacción avance en dirección positiva, necesitamos agregar una sustancia alcalina adecuada para neutralizar el ácido generado durante la reacción. Los experimentos han demostrado que agregar piridina al sistema hará que la reacción avance hacia la derecha.
I2 SO2 H2O 3piridina CH3OH2 ácido yodhídrico sulfato de piridilmetilo piridina
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
(2) Karl Preparación y calibración de Reactivo de Fischer
Si se utiliza metanol como disolvente, la relación molar de I2, SO2 y C5H5N (contenido de humedad inferior a 0,05) en el reactivo es I2: SO2: C5H5N=1:3:10
La concentración efectiva de este reactivo depende de la concentración de yodo. La concentración efectiva de los reactivos recién preparados continúa disminuyendo. La razón es que cada componente del reactivo también contiene algo de humedad. Sin embargo, la razón principal de la disminución en la concentración del reactivo es causada por algunas reacciones secundarias, que consumen una gran parte. el yodo.
(3) Preparación:
Pesar 85g I2 → ponerlo en un matraz marrón seco con tapón → añadir 670ml de CH3OH anhidro → tapar el frasco → agitar para disolver todo el I2 → agregue 270 ml de piridina → mezcle → enfríe en un baño de agua con hielo → pase a través de 60 g de gas SO2 seco → tape la botella → calibre y use después de 24 horas en la oscuridad
(4) Calibración:
Primero agregue 50 ml de metanol anhidro → póngalo en el reactor → encienda la alimentación → encienda el agitador electromagnético → use reactivo KF para gotear en el metanol para que los rastros de humedad restantes en el metanol y el reactivo alcancen el punto final ( es decir, el puntero alcanza una determinada escala, sin registrar la dosis del reactivo KF) → mantener durante un minuto → usar una jeringa de 10 µl para inyectar 10 µl de agua destilada (equivalente a 0,01 g de agua) desde el puerto de alimentación del reactor → el puntero del amperímetro está cerca de cero → valorar con reactivo KF hasta el punto final original → registrar
F=G*100/V
F——Equivalente en agua del reactivo KF (mg/ml)
V——El volumen de reactivo consumido en la titulación KF (ml)
G——El peso del agua (g)
(5) Paso
Para muestras sólidas, como caramelos, se deben triturar previamente y pesar de 0,30 a 0,50 g de la muestra en una botella pesadora.
Tomar 50 ml de metanol → ponerlo en el reactor El metanol agregado debe poder sumergir el electrodo. Utilice reactivo KF para titular la cantidad traza de agua en 50 ml de metanol → déjelo caer hasta que el puntero sea equivalente a la calibración y permanezca sin cambios durante 1 minuto → abra el puerto de alimentación → agregue. la muestra pesada inmediatamente → tape el tapón de cuero → agite → deje caer el reactivo KF hasta el punto final y manténgalo sin cambios durante 1 min → registre
Cálculo:
Humedad = FV /W
F——Equivalente de agua del reactivo KF (mg/ml)
V——Reactivo de Karl Fischer consumido en la titulación (ml)
W——Peso de la muestra (g)
Nota:
①Este método es adecuado para muestras de alimentos como dulces, chocolate, aceite, lactosa y frutas y verduras deshidratadas;
②Muestras que contiene materiales fuertemente reductores, incluida la vitamina C, no se puede medir;
③El método Karl Fischer no solo puede medir el agua libre en la muestra, sino también medir el agua unida, es decir, esta Los resultados medidos por este método reflejan más objetivamente el contenido de humedad total en la muestra.
④La finura de la muestra sólida debe ser de malla 40. Es mejor utilizar un pulverizador en lugar de triturar para evitar la pérdida de humedad.
4. Determinación del valor de la actividad del agua
Existen muchos métodos para probar la actividad del agua en los alimentos, como el método de presión de vapor, el método del higrómetro eléctrico y el método del higrómetro con sensor, y la extracción con solvente. método, método de difusión, método del medidor de actividad del agua y método de cálculo aproximado, etc. Generalmente se utilizan el método del medidor de actividad del agua (método del medidor AW), el método de extracción por solvente y el método de difusión. El método del medidor de actividad del agua es fácil de operar y puede obtener resultados en poco tiempo.
1. Método del medidor AW
⑴ Principio: a una determinada temperatura, el sensor en el medidor AW se utiliza principalmente para medir el medidor AW desde el cabezal medidor del instrumento en función de los cambios en la presión de vapor del agua en los alimentos Lea la actividad del agua indicada por el puntero en el medidor. Antes de medir la muestra, se debe utilizar cloruro de bario y solución para calibrar el AW del medidor AW a 9.000.
⑵Pasos
①Calibración del instrumento
Dos trozos de papel de filtro → remojar en solución saturada de cloruro de bario → usar un clip pequeño para colocarlo suavemente sobre el instrumento En el caja de muestra → Luego coloque el medidor del sensor en la caja de muestra y apriételo suavemente → Colóquelo en un horno de temperatura constante a 20 °C → Después de calentar a una temperatura constante durante 3 horas → Calibre el tornillo de corrección a AW a 9,00
②Determinación de la muestra
Muestreo → Después de una temperatura constante de 15 ~ 25 ℃ → (Las muestras de frutas y verduras se trituran rápidamente para tomar muestras de sopa y materia sólida en proporción → Se necesitan muestras sólidas como carne y pescado (debe cortarse en pedazos apropiadamente) → Coloque las muestras en recipientes dentro de la caja → Coloque el cabezal medidor del sensor en la caja de muestras y apriételo suavemente → Colóquelo en un horno a temperatura constante a 20°C → Después de calentar durante 2 horas → Observe continuamente el cambio del puntero del instrumento en el cabezal del medidor → Espere hasta que el puntero permanezca constante → Puntiagudo El valor es el valor AW de la muestra a esta temperatura
2. p>⑴ Principio: El agua de los alimentos se puede extraer con el disolvente inmiscible benceno.
La cantidad de agua extraída por el benceno a una determinada temperatura cambia con la actividad del agua en la muestra, es decir, la cantidad de agua extraída es proporcional a la actividad del agua en la fase acuosa. El resultado es el mismo que el valor de saturado disuelto. agua en benceno medida a la misma temperatura y la actividad del agua en la fase acuosa. La proporción de agua es la actividad del agua de la muestra.
⑵Pasos
Pesar 1,00g de la muestra → colocarlo en un matraz Erlenmeyer boca esmerilada de 250ml → añadir 100ml de benceno → tapar el frasco → agitar durante 1 hora → dejar reposar 10 minutos → aspirar 50 ml → en el analizador de humedad Karl Fischer → agregar 70 ml de metanol anhidro → mezclar → usar reactivo KF para dejar caer hasta que esté rojizo → encender el aparato
El punto final es cuando el indicador de flujo lo hace no cambiar → registrar
Encontrar el valor de agua saturada disuelta en benceno:
Tomar 10ml de agua destilada en lugar de la muestra → agregar 100ml de benceno → agitar durante 2 minutos → dejar reposar 5 minutos → igual que arriba para la medición de la muestra
⑶ Cálculo
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——Actividad del agua valor en la muestra
[H2O]n——Extraído de los alimentos La cantidad de agua, es decir, multiplique el título del reactivo KF por la cantidad de mililitros de reactivo KF consumidos por la muestra de titulación
[H2O]0 - Determinar la cantidad de agua extraída en agua pura
3. Método de difusión
Después de que la muestra se difunda y se equilibre en soluciones saturadas de estándar superior e inferior respectivamente. Bajo el sellado y la temperatura constante del plato de microdifusión de Conwy, el valor AW en la muestra se calcula en función del aumento y disminución del peso de la muestra.
V. Otros métodos para medir la humedad
1. Método de secado químico
El método de secado químico consiste en combinar una sustancia química que tiene un fuerte efecto de adsorción sobre el agua. vapor con La muestra que contiene agua se coloca en un desecador (de vidrio o de vacío) y la muestra alcanza un peso seco constante mediante difusión isotérmica y adsorción. Luego, su contenido de humedad se puede calcular en función de la pérdida de peso de la muestra antes y. después del secado Este método es a temperatura ambiente. El secado lleva mucho tiempo, varios días, decenas de días o incluso meses.
Los desecantes incluyen pentóxido de fósforo, óxido de bario, perclorato de magnesio, hidróxido de zinc, gel de sílice, óxido de cloro, etc.
2. Método de microondas
El microondas se refiere a ondas electromagnéticas con un rango de frecuencia de 103~3×105MHZ. Cuando las microondas pasan a través de una muestra que contiene agua, la pérdida de energía causada por la humedad es mucho mayor que la pérdida causada por la materia seca, por lo que medir la pérdida de energía de las microondas puede determinar el contenido de humedad de la muestra.
3. Espectrometría de absorción infrarroja
Los rayos infrarrojos son ondas electromagnéticas con longitudes de onda de 0,75 a 1000 μm. La banda infrarroja se puede dividir en tres partes:
①Región del infrarrojo cercano 0,75～2,5μm;
②Región del infrarrojo medio 2,5～25μm;
③Región del infrarrojo lejano 25 ~1000 μm.
Partiendo de que existe una cierta relación entre el grado de absorción de agua de la luz infrarroja de una determinada longitud de onda y su contenido en la muestra, se estableció el método de espectroscopia infrarroja para determinar la humedad. Contenido ampliado:
1. ¿Tecnología de prueba de alimentos?
La tecnología moderna de prueba de alimentos incluye conocimientos básicos y métodos de prueba de pruebas sensoriales de alimentos, pruebas físicas y químicas de alimentos y pruebas microbianas de alimentos. , incluido el conocimiento básico de la tecnología de prueba de alimentos, métodos de prueba física de los alimentos, tecnología moderna de prueba de alimentos, tecnología de prueba sensorial de alimentos, análisis de ingredientes generales en los alimentos, determinación del contenido de elementos minerales en los alimentos, detección de aditivos alimentarios, sustancias nocivas en los alimentos. La detección de microorganismos alimentarios y la inspección de microorganismos alimentarios son los contenidos clave.
2. El significado de seguridad alimentaria
(1) La seguridad en la cantidad de alimentos significa que un país o región puede producir las necesidades dietéticas para la supervivencia básica de la nación. Requiere que las personas puedan comprar y costear los alimentos básicos que necesitan para sobrevivir.
(2) Calidad y seguridad de los alimentos: se refiere a los alimentos proporcionados para satisfacer y proteger las necesidades de salud de la población en términos de nutrición e higiene. La calidad y seguridad de los alimentos implica la contaminación de los alimentos, ya sean tóxicos, si los aditivos violan las regulaciones y exceden los estándares, y si las etiquetas están estandarizadas y otros problemas, se deben tomar medidas antes de que los alimentos se contaminen para evitar la contaminación de los alimentos y la exposición a peligros importantes.
(3) Seguridad alimentaria sostenible: desde una perspectiva de desarrollo, la adquisición de alimentos requiere atención a una buena protección del entorno ecológico y la utilización sostenible de los recursos. ?
3. Normas de seguridad
(1) Microorganismos patógenos, residuos de pesticidas, residuos de medicamentos veterinarios y metales pesados en productos relacionados con los alimentos.
(2) Tipos, ámbito de uso y dosificación de aditivos alimentarios.
(3) Necesidades nutricionales de alimentos principales y complementarios especialmente proporcionados a lactantes y niños pequeños.
(4) Requisitos para etiquetas, rótulos e instrucciones relacionados con la nutrición.
(5) Requisitos de calidad relacionados con la seguridad alimentaria.
(6) Métodos y procedimientos de inspección de alimentos.
(7) Otros contenidos que deben formularse como normas de seguridad alimentaria.
(8) Deben enumerarse detalladamente todos los aditivos de los alimentos.
(9) Sustancias químicas añadidas ilegalmente y cuyo uso está prohibido en los alimentos.
Materiales de referencia:
1. ¿Tecnología de prueba de alimentos_Enciclopedia Baidu?
2. Seguridad alimentaria_¿Enciclopedia Baidu?