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Freezing Point Downloader-v3.2.3\Fish-v323 1. Describa brevemente el proceso general de análisis de instrumentos. ? Un proceso completo de análisis de instrumentos debe incluir muestreo, pretratamiento de muestras (disolución), medición de instrumentos, procesamiento de datos, expresión de resultados, provisión de informes de análisis e investigación de resultados. Compare las ventajas y desventajas del método de suma estándar y el método de curva estándar. ? La ventaja del método de la curva estándar es que es muy conveniente para medir grandes lotes de muestras
El procedimiento es más problemático, especialmente cuando se trata de agregar estándares de muestra con composiciones complejas
Para la determinación precisa de pequeñas cantidades de muestras con composiciones complejas y de bajo contenido y análisis de componentes
, describa brevemente la diferencia entre espectro de absorción y espectro de emisión. ? Espectro de emisión: cuando se le da energía a la muestra, como el espectro de emisión atómica,
los electrones en el estado excitado son inestables y liberarán energía en forma de radiación óptica, y
obtener un espectro lineal. ? Espectro de absorción: cuando una muestra se irradia con luz de una determinada longitud de onda, la muestra absorberá átomos. Diferencia: el espectro de emisión se refiere al espectro generado por la propia muestra que recibe el detector. Por ejemplo, en ICP, la muestra misma regresa al estado fundamental, emitiendo un espectro característico. El espectro de emisión generalmente no tiene una fuente de luz. Si hay una fuente de luz, también es una onda.
La fuente de luz debe estar apagada durante la medición. ? El espectro de absorción es el espectro emitido por la fuente de luz que es absorbido por la muestra. La parte restante del espectro es recibida por el detector. Por ejemplo, en espectroscopia de absorción atómica, el espectro emitido por una lámpara de cátodo hueco
El detector recibe la parte restante. Hay una fuente de luz para el espectro de absorción y la fuente de luz siempre está funcionando durante la medición.
?
-Tecnología de análisis visible
Describe brevemente los factores que afectan al espectro de absorción UV-visible. ? (1) Temperatura: dentro del rango de temperatura ambiente, el efecto de la temperatura en el espectro de absorción
A bajas temperaturas, la intensidad de absorción aumenta, a altas temperaturas, las bandas espectrales se amplían y la estructura de bandas finas desaparece; . (2)
Dado que la medición del espectro UV se realiza principalmente en solución, la diferencia en el solvente afectará la posición y la absorción de la banda de absorción.
Entonces, al medir la espectro de absorción de la sustancia Al usarlo, asegúrese de indicar el disolvente utilizado. En términos generales,
La banda de absorción de transición π-π* sufre un desplazamiento hacia el rojo, mientras que la transición n-σ﹡ sufre un desplazamiento hacia el azul. Disolventes no polares (3) Valor de pH: muchos compuestos tienen grupos disociables ácidos o alcalinos. En soluciones con diferentes valores de pH, la forma disociada de las moléculas puede cambiar. La forma del pico de absorción, la posición del pico de absorción y el ancho de la rendija de absorción (4) del instrumento: cuanto mayor es el ancho de la rendija, peor es la monocromaticidad de la luz.
Introducción a la aplicación de la espectroscopia ultravioleta en materia orgánica. La aplicación en el análisis de compuestos se ilustra con ejemplos. El espectro UV-visible generalmente tiene el siguiente análisis cualitativo: determinar la relación ***-yugo y un cierto
Si no hay un pico de absorción entre (200-400 nm), significa que la sustancia desconocida sí lo tiene. No tendrá relación ***-yugo, y No serán aldehídos ni cetonas. Análisis cuantitativo: se utiliza para determinar la concentración y contenido de sustancias. ? Juicio de isómero: tautómero acetil
-enol. La forma cetona no tiene doble enlace yugo *** y tiene una absorción débil a 204 nm; la forma enol tiene una absorción fuerte a 245 nm. Por tanto, su presencia o ausencia se puede determinar en función de sus espectros de absorción UV. ? Pureza
Por ejemplo, si un compuesto no tiene un pico de absorción en la región ultravioleta y las impurezas que contiene tienen una fuerte absorción, se puede detectar fácilmente
3. del espectro de absorción UV-visible La división del rango, e indica el rango representado por "UV". ? Luz ultravioleta visible
4-800 nm ondas electromagnéticas, de las cuales 4-400 nm radiación electromagnética se llama zona ultravioleta, que se divide en dos secciones: 4-200 nm
200 -Ondas electromagnéticas de 400 nm es la región casi ultravioleta, mientras que las ondas electromagnéticas con longitudes de onda entre 400 y 800 nm son la región de luz visible. ?
Describir brevemente la estructura del espectrofotómetro UV-visible. Fuente de luz: Una fuente de luz es un dispositivo que proporciona luz incidente.
? Monocromador: Es una especie de celda de absorción: también llamada detector de muestras: su función es detectar la señal luminosa y convertir la señal luminosa en señal eléctrica. ? Visualización de la señal
1. Describir brevemente las características del análisis de fluorescencia, incluidas las condiciones necesarias para que las sustancias produzcan fluorescencia. ? Las principales características del método de fluorescencia son que
deben existir dos condiciones para que las moléculas produzcan fluorescencia: (1) las moléculas del material deben tener la capacidad de absorber una determinada frecuencia
(2) las moléculas del material deben absorber la frecuencia característica después de la energía radiante, debe tener una fluorescencia más alta
2 Describa brevemente el impacto del medio ambiente en las pruebas de fluorescencia. ? El entorno en el que se encuentran las moléculas, como la temperatura, el disolvente, el valor del pH, etc., afectará la temperatura: en términos generales, la solución de la mayoría de las sustancias fluorescentes cambia con la temperatura del disolvente: la posición y la posición del Espectro de fluorescencia de la misma especie
La intensidad puede variar significativamente. Generalmente, a medida que
la intensidad de la fluorescencia aumentará. ? pH: La influencia del valor de pH del disolvente. Cuando la sustancia fluorescente es un ácido débil o una base débil, el valor de pH tiene un mayor impacto en la intensidad de la fluorescencia. Efecto del extintor: el extintor de fluorescencia se refiere al fenómeno en el que las sustancias fluorescentes y los disolventes u otras sustancias hacen que la intensidad de la fluorescencia disminuya o desaparezca, o que la intensidad y la concentración de la fluorescencia no están relacionadas linealmente. Introducción
3. El análisis de luminiscencia molecular incluye varios métodos de análisis y describe brevemente las diferencias entre la espectrofotometría de absorción molecular y el análisis de luminiscencia molecular que incluye el análisis de fluorescencia, el análisis de fosforescencia y el análisis de quimioluminiscencia. ? La espectrofotometría de absorción molecular mide la absorción de radiación por una sustancia; mientras que el análisis de luminiscencia molecular mide la intensidad de la radiación emitida por las propias moléculas de la sustancia, que pertenece a la emisión
4. análisis de fluorescencia. ? La característica principal del método de fluorescencia es su alta sensibilidad, con un límite de detección de 10-7-10-9g/ml,
10-1000 veces. El método de fluorescencia es altamente selectivo y las sustancias que pueden absorber la luz no necesariamente producen las ventajas de una operación simple.
La desventaja del método de fluorescencia es que muchas sustancias no emiten fluorescencia, por lo que su ámbito de aplicación
Una breve descripción de la selección de las condiciones de análisis cuantitativo de fluorescencia. Seleccione el rango lineal: cuando la absorbancia A de la solución de sustancia fluorescente es ≤ 0,05, seleccione la luz de excitación adecuada y la longitud de onda de fluorescencia: generalmente elija el espectro de excitación que puede producir 1. ¿Cuáles son las partes principales del espectrómetro de absorción atómica? ¿Cuál es el papel de cada uno? ? El instrumento espectrómetro de absorción atómica consta de cinco partes básicas: fuente de luz, accesorios originales y necesarios.
2. Comparar las ventajas y desventajas de la espectroscopia de absorción atómica y la espectroscopia de emisión atómica. ? Ventajas de la espectrometría de absorción atómica: (1) límite de detección bajo, (2) alta precisión; (3) velocidad de análisis rápida; (4) amplia gama de aplicaciones (5) instrumento relativamente simple; Deficiencias: todavía es difícil medir varios elementos al mismo tiempo y la sensibilidad de medición de bastantes elementos no es satisfactoria. ? Original
(1) Capacidad de detección simultánea de múltiples elementos; (2) Velocidad de análisis rápida; (3) Buena selectividad; (4) Límite de detección bajo; (6) Menos consumo de muestra; (7) La curva de calibración de la fuente de luz ICP tiene un amplio rango lineal. ? Desventajas: Los elementos no metálicos no pueden
3. Describir brevemente las precauciones para preparar soluciones estándar de iones metálicos. ? La solución de iones metálicos debe prepararse con agua pura y la pureza de los reactivos utilizados en el recipiente debe ser analítica. Para garantizar que los reactivos no estén contaminados, no deben agarrarse con la mano. Utilice una varilla de vidrio limpia y gruesa o un medicamento de porcelana para evitar la aglomeración del reactivo. Al abrir el tapón de una botella de reactivo volátil, no apunte con la boca de la botella hacia su cara. Debido a la alta temperatura ambiente en verano, lo mejor es dejar la botella en remojo en agua fría durante un tiempo antes de descorcharla. Si huele el olor de reactivos que liberan gases tóxicos u olorosos, puede alejar la boca de la botella de su nariz y ventilar la parte superior de la botella de reactivo con las manos. Nunca lo haga. Las pesas, buretas, matraces aforados y pipetas de la balanza utilizada deben calibrarse periódicamente.
No recoja las soluciones con la mano y utilice un tapón.
Las soluciones que se descomponen fácilmente con la luz deben colocarse en frascos de color marrón. Los reactivos volátiles, como las soluciones preparadas con disolventes orgánicos,
Concentración a 20℃. Si hay una diferencia de temperatura durante la calibración, la preparación directa y el uso de soluciones de titulación estándar, se deben requerir correcciones.
Las soluciones estándar para análisis de titulación generalmente se almacenan durante no más de 2 meses a temperatura ambiente (15-25°C). Cuándo la solución
4. Describir brevemente los requisitos para la preparación de muestras en métodos de análisis atómico. ? En la mayoría de los casos, la muestra se prepara a partir de la muestra de prueba,
destruyendo la matriz y convirtiéndola en una solución, de modo que el elemento medido se convierta en una forma adecuada para la medición. El método de digestión de la muestra
depende del tipo de muestra y de la naturaleza del elemento que se mide. Al mismo tiempo, se debe considerar la conexión con métodos de medición posteriores. Muestra descompuesta
, describe brevemente las características del análisis por espectrometría de absorción atómica. (1) Límite de detección bajo; (2) Buena selectividad; (3) Alta precisión; (4)
(5) Amplia gama de aplicaciones; (6) Pequeño volumen de muestra; Los instrumentos y equipos son relativamente simples y fáciles de operar.
Describa brevemente los métodos comunes de análisis cuantitativo mediante espectroscopia de absorción atómica y explique brevemente los problemas a los que se debe prestar atención cuando. utilizando cada método. ? A menudo
El método de la curva estándar es el método cuantitativo más básico. ?Método de curva estándar: también conocido como método de curva de corrección, utiliza el estándar A y la concentración C
en las mismas condiciones para medir el valor de absorbancia de la muestra y luego lo calcula a través de la curva estándar dibujada. Obtenga la concentración correspondiente
La base para la aplicación exitosa del método de la curva estándar radica en la coincidencia precisa de la serie estándar y la matriz de la muestra que se analiza, y la concentración de la muestra estándar
La espectrometría de absorción atómica es un método de análisis relativo, utilice la curva de calibración para determinar el contenido y la precisión de los resultados del análisis será directamente material. Las cosas no son fáciles. La adición de estándar
compensa la interferencia física y química de la matriz de la muestra y mejora la precisión de la medición. Adición de estándar
Tomar varias cantidades iguales de la muestra a analizar, agregarles diferentes cantidades de la solución estándar del elemento a medir y corregir el valor de absorbancia a la cantidad agregada de acuerdo con
Curva, amplía la curva de calibración
La distancia desde el origen hasta la intersección es el contenido del elemento medido en la muestra. ? El método de suma estándar se basa en
1) No debe haber ningún error sistemático relativo, es decir, la base de la muestra
2) Los valores de fondo y en blanco deben ser corregido.
) La curva de calibración es lineal. ?
Consiste en añadir una determinada cantidad de elementos de estándar interno a la muestra estándar y a la muestra a analizar, medir y analizar en condiciones estándar
y dibujar una curva de calibración con la concentración de la muestra estándar. En las mismas condiciones medir el elemento a medir en la muestra
y obtener el contenido del elemento a medir en la muestra a través de la curva de calibración. El método de estándar interno máximo
mejora la precisión de la determinación. Porque es necesario medir la muestra al mismo tiempo
Describa brevemente a qué se debe prestar atención al cargar la muestra en el molde al probar muestras sólidas utilizando el espectrómetro de infrarrojos. método de tableta? Cómo eliminar el espectro
El efecto (Christiansen) es causado por la dispersión de la luz por las partículas de la muestra, y la condición que causa la dispersión es el tamaño de las partículas
o del mismo orden de magnitud. También existe una gran diferencia en el índice de refracción entre las partículas de la muestra y el medio de dispersión. Por lo tanto, el efecto (Christiansen) debe destruir las dos condiciones anteriores que causan la dispersión de la luz. (1) Comprender la influencia del tiempo de molienda en el tamaño de las partículas de la muestra y adoptar de manera flexible diferentes métodos de molienda para diferentes muestras (40 ℃) después de la congelación y la fragilidad, la molienda y el efecto de molienda.
La intensidad de dispersión es inversamente proporcional a la cuarta potencia de la longitud de onda, que es el tamaño de partícula
2-3μm. ? (2) Seleccione una matriz (líquida o sólida) con un índice de refracción similar al de la muestra.
Generalmente, el índice de refracción de la materia orgánica sólida está entre 1,5 y 1,6, y el índice de refracción del bromuro de potasio es similar. Si el índice de refracción de la muestra coincide con el índice de refracción del bromuro de potasio, breve descripción Estructura del espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier. . ¿Qué condiciones debe cumplir la muestra antes de poder realizar la prueba de infrarrojos? ?
: ¿Fuente de luz, interferómetro, cámara de muestra, detector, computadora?
Hornee a 125-250 ℃ durante 24 horas, sáquelo a un desecador y enfríelo antes de usarlo
Muestra de bromuro de potasio = 1:100-200? Después de mezclarlo, tritúrelo hasta convertirlo en polvo en un mortero de ágata. Se requiere que el diámetro de las partículas sea inferior a 3 um. Esto
Luego, use una prensa para tabletas para presionarlo en una hoja transparente para realizar la prueba. ? Método de la pasta:
Luego aplíquelo sobre una lámina de KBr prensada y luego proceda a la preparación de muestras líquidas: las muestras líquidas se pueden preparar en una piscina líquida, que se divide en: piscina fija y piscina removible. Descargue las dos escamas de KBr de la piscina y prepare la muestra de gas: La muestra de gas se mide utilizando una celda de gas. ?
¿Cómo se dividen el área de funciones y el área de huellas dactilares? ¿Qué papel juega en el análisis espectral? Según la fuente del pico de absorción, el espectro infrarrojo de μm se puede dividir aproximadamente en el área de frecuencia característica (2,5 ~ 7,7 μm) y el área de huellas dactilares (7,7 ~ 16,7 μm). en el área de frecuencia característica Se produce básicamente por la vibración de estiramiento del grupo. El número no es muy grande, pero sí, por lo que es muy valioso en el trabajo de identificación de grupos y se utiliza principalmente para identificar funciones. grupos. ? La situación en el área de las huellas dactilares no es causada por la vibración de flexión de grupos que contienen hidrógeno como C-O, C-N y C-X (átomos de halógeno)
C-H, O-H y la vibración del esqueleto C-C. Cuando la estructura molecular es ligeramente diferente
1. Dibujar un diagrama de flujo esquemático de cromatografía de gases.
Cuando un cromatógrafo de gases utiliza un detector de celda de conductividad térmica, ¿por qué se utilizan comúnmente H2 y He como gases portadores en lugar de nitrógeno? ?Carga
mayor será la sensibilidad. Por lo tanto, es ventajoso elegir hidrógeno o helio con una gran conductividad térmica como gas portador.
Si se utiliza nitrógeno como gas portador, algunas muestras (como el metano) tienen una conductividad térmica mayor que él. y aparecerán picos invertidos. ?
Describir brevemente los tres puntos clave del funcionamiento de la cromatografía líquida de alta resolución. ? Desgasificación: no se espera que existan burbujas de aire en el sistema HPLC.
Observará una disminución momentánea en el caudal y una caída en la presión del sistema. Si esta burbuja es lo suficientemente grande, la bomba en fase líquida
y si la presión cae por debajo de un límite de baja presión preestablecido, la bomba dejará de funcionar. En el cromatograma
En el sistema HPLC, hay tres fuentes principales de partículas: la fase móvil y la sustancia medida
Si la fase móvil está compuesta de material de cromatografía líquida de alta resolución disolventes, la fase móvil no es necesaria
Si algún tampón contiene sólidos, como fosfato, la filtración de la fase móvil será un paso necesario
Todas las muestras a analizar deben pasar por el primer filtro con un filtro de jeringa de 0,45 μm. Esta es una forma eficaz de eliminar el analito: un depósito sucio contaminará la fase móvil inyectada. Se recomienda que la solución tampón de la botella de almacenamiento y el disolvente orgánico no se utilicen durante más de un mes. Independientemente de la duración del uso, antes de detener la bomba
Si hay una sal tampón no volátil en la fase móvil, se recomienda lavarla
Describe brevemente la diferencia. entre HPLC y cromatografía de gases (GC). ? GC
? Generalmente se analiza a altas temperaturas, la muestra debe ser térmicamente estable
? La muestra debe ser volátil
? muestras y no participan en la separación y análisis ¿El peso molecular de las muestras es generalmente inferior a 500 uma?
Describa brevemente las razones por las que la fase móvil de la cromatografía líquida de alto rendimiento debe filtrarse y desgasificarse antes de su uso. ? Filtración: desgaste de sistemas HPLC
fases móviles, muestras bajo prueba y componentes del sistema de instrumentos. Si es móvil
No es necesaria filtración de la fase móvil.
Si alguno de los tampones contiene sólidos como fosfato, la filtración de fase móvil será un paso necesario. Muestras a analizar Todas las muestras se filtraron primero a través de un filtro de jeringa de 0,45 µm. Este es un método eficaz para eliminar partículas de la muestra que se está analizando. ? Desgasificación: Sistemas HPLC
Cuando hay burbujas de aire, observará una disminución momentánea en el caudal y una caída en la presión del sistema. Por ejemplo
Aparecerán rebabas irregulares en el cromatograma. Además, la presencia de burbujas a veces provoca un tiempo de retención.
1 Describa brevemente los requisitos básicos para las muestras analizadas mediante microscopía electrónica de barrido. ? La muestra que debe observarse con un microscopio electrónico debe estar seca, no volátil, no estable y poder unirse firmemente a la plataforma de muestra (la parte inferior del bloque de muestra debe ser plana para facilitar la unión). Magnético, que contiene agua,
2. Según la fuente del cañón de electrones, ¿cuáles son las categorías de microscopios electrónicos de barrido y cuáles son las ventajas y desventajas de cada uno? Según el tipo de cañón de electrones: el filamento de tungsteno y el cátodo de filamento de tungsteno son baratos, mientras que el cátodo de emisión de campo es muy caro. La vida útil del filamento de tungsteno
es generalmente entre 50 y 200 horas; debido a la baja temperatura del material del cátodo, el material general no se perderá, por lo que la vida útil es muy larga.
Mejor escaneo de filamento de tungsteno La mejor resolución del microscopio electrónico es de 3,0 nm, que actualmente es la mejor resolución del microscopio electrónico de barrido de emisión de campo
Actualmente solo se puede fabricar en China
3. Describa brevemente las precauciones sobre la carga de muestras y la extracción de muestras de la cámara de muestras. ? Muestras que no se pueden medir: magnéticas, que contienen agua,
. Al tomar la columna de muestra, no desenrosque demasiado el tornillo hexagonal
eje Z, eje T, muestreo
eje T y no confíe en el host SEM. Asegúrese de usar guantes de goma libres de polvo cuando opere y use papel libre de polvo para limpiar las herramientas.
La tecla de desinflado VENT se puede presionar después de 3 minutos. Cuando el botón HT se ilumina durante el programa, la alta presión se puede encender después de 3 minutos, con
“VENT”. ). Se debe prestar especial atención al intercambiar muestras: los componentes centrales del microscopio electrónico, como la zapata polar de la lente, la sonda de electrones secundaria y la sonda de electrones retrodispersados, están expuestos en la cámara de muestra. Existe la posibilidad de colisión durante el proceso de conducción de la etapa de muestra, por lo que la muestra de intercambio y la muestra deben fijarse firmemente para evitar que caigan dentro del tubo de la lente.
Las interfaces USB (incluidas las unidades flash USB) están prohibidas. La unidad de CD-ROM debe ser un CD especial para copiar imágenes de microscopio electrónico para prevenir estrictamente la infección por virus. El suministro de energía
puede tardar mucho tiempo, no lo hagas
de lo contrario, la computadora podría fallar. Debido a los requisitos de humedad, temperatura y seguridad del propio instrumento
Se pueden realizar pruebas con un máximo de 1 a 2 personas en la sala del instrumento, y la puerta debe estar cerrada al entrar o salir de la sala del instrumento. Mantener la etapa de preparación de muestras y el funcionamiento de la sala del microscopio electrónico de barrido
4. Comparando el microscopio óptico y el microscopio electrónico de transmisión, ¿cuáles son las ventajas y desventajas del microscopio electrónico de barrido? ? El microscopio óptico es un reflejo directo de la muestra
El microscopio electrónico de barrido SEM y el microscopio electrónico de transmisión TEM son altos
Debido a que la longitud de onda de la luz visible no alcanza los requisitos de escala molecular, la escala y claridad de la amplificación del microscopio óptico
SEM escanea la muestra con un haz de electrones y la visualiza en la pantalla. La imagen es más clara a pequeña escala y tiene una mayor profundidad de campo. TEM
tiene dos funciones: modo de imagen y difracción de electrones, que se pueden observar
5. Describa brevemente los cinco sistemas principales del microscopio electrónico de barrido y las funciones de cada sistema. ?Sistema óptico de electrones, sistema de desviación, recolección y visualización de señales. Sistema óptico de electrones: obtiene un haz de electrones de barrido como fuente de excitación de la señal. Deflexión
Desvía lateralmente el haz de electrones. ? Sistema de recogida y visualización de señales:
La muestra de detección se genera bajo la acción de electrones incidentes y luego se amplifica mediante vídeo como señal de modulación del sistema de imágenes. ? Sistema de vacío: Para garantizar que el sistema óptico electrónico tenga un grado de vacío de 10-2Torr. ? Fuente de alimentación
6. ¿Qué señales se excitarán cuando el haz de electrones incida sobre la superficie de la muestra sólida? Dé tres ejemplos para ilustrar sus características y usos. ?Haz de electrones
Rayos X, electrones Auger. ?Características de los electrones secundarios: baja energía; sensibilidad de la topografía de la superficie: generalmente 5-10 nm en la capa superficial