Método de síntesis y procesamiento de nitruro de silicio.
Método de síntesis
El nitruro de silicio se puede obtener mediante reacción de combinación directa con silicio elemental y nitrógeno a 1300-1400°C:
3 Si( s) + 2N2(g) →Si3N4(s)
También se puede sintetizar con diimina
SiCl4(l) + 6NH3(g) →Si(NH)2(s) + 4NH4Cl (s) a 0 °C 3Si(NH)2(s) →Si3N4(s) +N2(g) + 3H2(g) a 1000 °C
o Sintetizado mediante reacción de reducción carbotérmica en atmósfera de nitrógeno a 1400-1450°C:
3SiO2(s) + 6 C(s) + 2N2(g) →Si3N4(s) + 6 CO(g)
El método de síntesis La nitruración del polvo de silicio elemental se desarrolló en la década de 1950 con el redescubrimiento del nitruro de silicio. También fue el primer método utilizado para producir polvo de nitruro de silicio en grandes cantidades. Sin embargo, si la pureza de la materia prima de silicio utilizada es baja, el nitruro de silicio producido contendrá impurezas de silicato y hierro. El nitruro de silicio sintetizado mediante el método de descomposición de diamina es amorfo y requiere un tratamiento de recocido adicional bajo nitrógeno a 1400-1500 ° C para convertirlo en polvo cristalino. Actualmente, el método de descomposición de diamina solo es importante en términos de importancia como método de producción comercial de silicio. nitruro, inferior a la nitruración. La reacción de reducción carbotérmica es la forma más sencilla de producir nitruro de silicio y la forma más rentable de producir polvo de nitruro de silicio en la industria.
Las películas de nitruro de silicio de grado electrónico se fabrican mediante deposición química de vapor o tecnología de deposición química de vapor mejorada con plasma: [1]
3SiH4(g) + 4NH3(g) → Si3N4( s) + 12H2(g)3SiCl4(g) + 4NH3(g) →Si3N4(s) + 12 HCl(g)3SiCl2H2(g) + 4NH3(g) →Si3N4(s) + 6 HCl(g) + 6H2( g)
Si desea depositar nitruro de silicio sobre un sustrato semiconductor, hay dos métodos disponibles: [1]
Usar tecnología de deposición química de vapor a baja presión a un costo relativamente bajo Los hornos tubulares verticales u horizontales se utilizan a altas temperaturas. [2]
La tecnología de deposición química de vapor mejorada con plasma se realiza en condiciones de vacío a temperatura relativamente baja.
Los parámetros de celda unitaria del nitruro de silicio son diferentes a los del silicio elemental. Por lo tanto, dependiendo del método de deposición, la película de nitruro de silicio generada producirá tensión o tensión. Especialmente cuando se utiliza tecnología de deposición química de vapor mejorada con plasma, la tensión se puede reducir ajustando los parámetros de deposición. [3]
La sílice se prepara primero mediante el método sol-gel y luego el gel de sílice que contiene partículas de carbono ultrafinas se procesa mediante reducción carbotérmica y nitruración simultáneamente para obtener nanocables de nitruro de silicio. Las partículas de carbono ultrafinas del gel de sílice se producen mediante la descomposición de la glucosa a 1200-1350°C. Las reacciones involucradas en el proceso de síntesis pueden ser: [4]
SiO2(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g) 3 SiO(g) + 2N2(g) + 3 CO(g) →Si3N4(s) + 3CO2(g) o 3 SiO(g) + 2N2(g) + 3 C(s) →Si3N4(s) + 3 CO(g)
Método de procesamiento
El nitruro de silicio como material granular es difícil de procesar: no se puede calentar por encima de su punto de fusión de 1850 °C, porque por encima de esta temperatura el nitruro de silicio se descompone en silicio y nitrógeno gaseoso. Por lo tanto, existen problemas con la tecnología tradicional de sinterización por prensado en caliente. El polvo de nitruro de silicio se puede unir añadiendo algunas otras sustancias tales como coadyuvantes de sinterización o aglutinantes para inducir que el nitruro de silicio experimente un cierto grado de sinterización en fase líquida a una temperatura más baja y luego se una en un material a granel. [5] Sin embargo, este método puede introducir impurezas en el material a granel resultante debido a la necesidad de agregar aglutinantes o coadyuvantes de sinterización.
La sinterización por plasma por chispa es otro método que puede producir materiales a granel más puros. El polvo compactado se pulsa con corriente eléctrica durante un tiempo muy corto (unos pocos segundos). Este método puede alcanzar una temperatura alta de 1500 a 1700 °C. y se obtienen bloques densos de nitruro de silicio. [6] [7]
Referencia:
^ Saltar a: 12.0 12.1 Yoshio Nishi, Robert Doering. Manual de tecnología de fabricación de semiconductores. CRC Press 2000: 324–325. 0-8247-8783-8.
^Comparación de hornos tubulares verticales y horizontales en la industria de semiconductores.[2009-06-06].
^deposición de capas de nitruro de silicio. [06 de junio de 2009].
^ Ghosh Chaudhuri, Mahua; Dey, Rajib; Mitra, Manoj K; Das, Gopes C, Siddhartha; ruta sol-gel. Sci. Adv. Mater. 2008, 9 (1): 015002. Bibcode:2008STAdM...9a5002G. > ^ Nitruro de silicio: descripción general [2009-06-06].
^ Nishimura, Toshiyuki; Xu, Xin; Kimoto, Koji, Naoto, Hidehiko; Preparación y sinterización de polvo: una revisión. Sci. Adv. 2007, 8 (7–8): 635. Bibcode:2007STAdM...8..635N.
^ Peng, H. Sinterización por plasma por chispa de cerámicas a base de Si3N4 - Tesis doctoral de la Universidad de Estocolmo 2004 [2009-06-06].
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