Cómo medir el valor del pH.
1. Método del electrodo de vidrio GB6920-86
Principio del método
Una batería se compone de un electrodo de vidrio como electrodo indicador y un electrodo de calomel saturado como electrodo de referencia. En condiciones ideales de 25°C, la actividad del ion hidrógeno cambia 10 veces, lo que hace que la fuerza electromotriz se desplace 59,16 mv. Muchos medidores de pH tienen dispositivos de compensación de temperatura para corregir las diferencias de temperatura y son precisos y reproducibles a unidades de pH de 0,1 para el monitoreo de muestras de agua de rutina. Los instrumentos más sofisticados pueden tener una precisión de 0,01 pH. Para mejorar la precisión de la medición, el valor de pH de la solución tampón estándar seleccionada al calibrar el instrumento está cerca del valor de pH de la muestra de agua.
Instrumentos
Varios modelos de medidores de pH o medidores de actividad iónica.
Electrodo de vidrio.
Electrodo de calomelano o electrodo de plata-cloruro de plata.
Agitador magnético.
Vaso de precipitado de 50ml, preferentemente de polietileno o teflón.
Reactivo
Para la solución tampón estándar utilizada para calibrar el instrumento, pese el reactivo en la cantidad especificada en la siguiente tabla, disuélvalo en agua a 25 °C y ajuste el volumen. a 1000 ml en un matraz aforado. La conductividad del agua debe ser inferior a 2 s/cm. Hervirla durante varios minutos antes de usarla para eliminar el dióxido de carbono y enfriarla. Tome 50 ml de agua enfriada y agregue 1 gota de solución saturada de cloruro de potasio. Si el pH está entre 6 y 7, se puede utilizar para preparar varias soluciones tampón estándar.
Preparación de solución estándar de pH
Material estándar pH (25 ℃) Masa de reactivo contenido en 1000 ml de solución acuosa (25 ℃)
Estándares básicos
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Tartrato ácido de potasio (saturado a 25 ℃) 3,557 6,4 g KHC4H4O6 (1)
Dihidrogenocitrato de potasio 3,776 11,41 g KH2C6H5O7
ftalato ácido de potasio 4,008 10,12 g KHC8H4O4
Dihidrogenofosfato potásico + hidrogenofosfato disódico 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3)
Dihidrogenofosfato potásico + hidrogenofosfato disódico 7.413 1.179gKH2PO4( 2)+4.302 gNa2HPO4(2,3)
Tetraborato de sodio 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3)
Bicarbonato de sodio+carbonato de sodio 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3
Estándar auxiliar
Tetraoxalato de potasio dihidrato 1,679 12,61 gKH3C4O8·2H2O(4)
Hidróxido de calcio (saturado a 25 ℃) 12,454 1,5 gCa(OH)2(1 )
Nota: (1) Solubilidad aproximada; (2) Secar a 110 ~ 130 ℃ durante 2 horas (3) Usar agua libre de dióxido de carbono recién hervida y enfriada (4) La temperatura de secado no puede exceder los 60 ℃.
Pasos
Preparar según el manual de instrucciones del instrumento.
Ajuste la muestra de agua y la solución estándar a la misma temperatura, registre la temperatura de medición y ajuste la perilla de compensación del instrumento a la temperatura. Seleccione una solución estándar que difiera del valor de pH de la muestra de agua en no más de 2 unidades de pH para calibrar el instrumento. Retire ambos electrodos de la primera solución estándar, enjuáguelos bien y séquelos con papel de filtro. Luego sumergir en la segunda solución estándar, cuyo valor de pH difiere del anterior en aproximadamente 3 unidades de pH. Si la diferencia entre el valor medido y el valor de pH de la segunda solución estándar es superior a 0,1 pH, es necesario comprobar si hay algún problema con el instrumento, el electrodo o la solución estándar. La muestra de agua se puede medir sólo cuando no hay anomalías entre las tres.
Medición de muestra de agua: primero enjuague cuidadosamente los dos electrodos con agua, luego enjuague con muestra de agua, luego sumerja los electrodos en la muestra de agua, revuelva o agite con cuidado para uniformarlos y registre el valor de pH después la lectura es estable.
Notas
Los electrodos de vidrio se deben remojar en agua destilada durante más de 24 horas antes de su uso. Después de su uso, enjuáguelo y sumérjalo en agua.
Al medir, el bulbo del electrodo de vidrio debe estar completamente sumergido en la solución de modo que quede ligeramente más alto que el extremo del núcleo cerámico del electrodo de calomelanos para evitar que se rompa durante la agitación.
No debe haber burbujas de aire entre el electrodo interior y el bulbo del electrodo de vidrio y entre el electrodo interior y el núcleo cerámico del electrodo de calomelanos para evitar roturas del circuito.
El nivel líquido de cloruro de potasio saturado del electrodo de calomelanos debe ser superior al del cuerpo de mercurio, y debe estar presente una cantidad adecuada de cristales de cloruro de potasio para asegurar la saturación de la solución de cloruro de potasio. El tapón de goma del orificio superior debe retirarse antes de su uso.
Para evitar que el dióxido de carbono se disuelva en el aire o se escape de la muestra de agua, no es aconsejable abrir el tapón de la botella de muestra de agua antes de realizar la medición.
Cuando la bombilla del electrodo de vidrio está contaminada, se puede usar ácido clorhídrico diluido para disolver las incrustaciones de sal inorgánica y se puede usar acetona para eliminar las manchas de aceite (pero no se puede usar etanol absoluto). Los electrodos tratados según el método anterior se deben remojar en agua durante un día y una noche antes de su uso.
Preste atención a la fecha de fabricación del electrodo. El rendimiento de los electrodos almacenados durante demasiado tiempo se deteriorará.