Cómo utilizar la cromatografía preparativa
yun0145 (contacte a TA en el sitio), ¡ese experto puede ayudar! ! ! whate0545 (póngase en contacto con TA en el sitio) La cromatografía preparativa en capa fina utiliza placas de cromatografía en capa fina para la separación preparativa y extrae los monómeros necesarios de la mezcla. En comparación con la cromatografía en columna de uso común, tiene las ventajas de simplicidad, velocidad y ahorro de solventes y mano de obra. Es uno de los métodos de preparación más utilizados en los laboratorios. Los más utilizados son la cromatografía preparativa en placa de capa fina y la centrífuga preparativa. cromatografía en capa fina y columna seca preparativa. Tres categorías de cromatografía en capa fina.
1. Preparación de cromatografía en placa de capa fina
Placa de preparación: generalmente, se utiliza una placa de cromatografía de capa fina de 200X200 mm. El espesor del adsorbente es preferiblemente de 0,5 a 1 mm, generalmente no más. de 2 m, y el promedio es de 1 mm. La cantidad de gel de sílice necesaria para el espesor es de 15 a 20 g. Para obtener placas de capa fina preparadas de alta calidad y bajo costo con capas uniformes, se recomienda utilizar la máquina de preparación de placas de capa fina totalmente automática TD-II de Shanghai Kezhe Company.
Manchado: se requiere una gran cantidad de muestra para la separación en capa fina. Generalmente, se utiliza el manchado en tiras en lugar del manchado por puntos. Generalmente, el espesor máximo de un gel de sílice de 1 mm de espesor es de aproximadamente 100 mg. No debe ser demasiado delgado y debe estar entre 2 y 10 % si es apropiado. Para obtener resultados de manchado uniformes y regulares, se recomienda utilizar el quitamanchas eléctrico de capa fina SP-3 de Shanghai Kezhe Company. Al mismo tiempo, la cantidad de agente revelador es relativamente grande y la posición de manchado es relativamente alta.
Revelado: el cilindro de cromatografía en capa fina debe estar completamente saturado si hay una gran cantidad de placas de preparación. elija la capa delgada preparativa preparada por Shanghai Kezhe Company.
Desarrollo del color: generalmente, se utilizan métodos no destructivos como una lámpara ultravioleta o vapor de yodo para desarrollar el color, o se utilizan reactivos químicos para desarrolla color en el borde de la placa;
Reciclaje: lo detectado raspa la muestra junto con el gel de sílice, evita que entre en el embudo de arena, utiliza un disolvente adecuado para eluir los componentes y evapora el disolvente de elución hasta sequedad. Generalmente, se desea que el disolvente de elución tenga un punto de ebullición más bajo y no reaccione con los componentes.
La ventaja de la cromatografía preparativa en placa en capa fina es que es la más cómoda, económica y ahorra mano de obra. La desventaja es que el tiempo de separación es largo.
2. Cromatografía centrífuga preparativa en capa fina
Hay tres diferencias con las placas preparativas ordinarias:
En primer lugar: la placa cromatográfica es redonda, lo que es cromatografía radial. La capacidad de separación es mejor que la de la placa cuadrada;
En segundo lugar: el flujo del eluyente no depende de fenómenos capilares, sino de la fuerza centrífuga, lo que reduce el tiempo de separación y la separación. la eficiencia es muy alta;
Finalmente: el eluyente fluye continuamente y puede formar un gradiente muy fácilmente, y no es necesario raspar la capa de adsorción, por lo que la placa cromatográfica se puede usar repetidamente;
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Por lo tanto, la eficiencia de separación de la cromatografía centrífuga preparativa en capa fina Dado que la velocidad de separación es mucho mayor que la de la cromatografía preparativa en placa de capa fina, se recomienda utilizar la cromatografía preparativa centrífuga en capa fina KH-CTLC de Compañía Cozhe de Shanghai.
3. Preparación de la cromatografía de capa fina en columna seca
Se puede considerar como cromatografía de capa fina en forma de varilla. Las ventajas son simples y fáciles, rápidas y económicas, y grandes. volumen de preparación. La desventaja es que se deben utilizar tubos transparentes a los rayos UV y se deben cortar los tubos al recolectar muestras, lo que hace que el costo sea ligeramente mayor. Shanghai Kezhe Company ofrece columnas especiales de cromatografía en capa fina. Este método se combina con un sistema de vacío para formar una cromatografía al vacío a presión reducida y el rendimiento mejorará aún más.
Estos tres métodos diferentes tienen sus propias ventajas en diferentes situaciones. En términos generales, la cromatografía preparativa en placa de capa fina es adecuada para ocasiones con un volumen de preparación pequeño y un buen grado de separación. donde el volumen de preparación es medio y el grado de separación es deficiente; la cromatografía preparativa en capa fina en columna seca se utiliza para ocasiones en las que se prepara una gran cantidad de muestras. Si los tres dispositivos se utilizan juntos, la eficiencia de separación mejorará aún más. Estos tres dispositivos también se pueden usar junto con la cromatografía en columna yun0145 (comuníquese con TA en el sitio) Muchas gracias, es muy útil. wszyq1985 (Comuníquese con TA en el sitio) Si la cantidad de muestra es grande, se puede usar cromatografía en gel de sílice si solo hay dos muestras, cromatografía preparativa user53900 (Comuníquese con TA en el sitio):) Preparar la cromatografía en capa fina es bastante simple, jeje
Mi último proyecto fue la purificación y separación. Consideré preparar capas delgadas y las usé. Sin embargo, la mayor desventaja de las capas delgadas es que la repetibilidad es demasiado baja. Pude preparar el último lote usando capas finas, pero la separación de capas finas no será buena para el siguiente lote porque hay demasiados factores que influyen, como la temperatura y la humedad, y proporciones artificiales, todos los cuales tienen ciertos efectos. Error, lo más directo que puedo decir es el resultado de la rápida separación de este lote de tableros, pero el siguiente no funcionará. Jaja, este método se usa mucho en Japón, pero hay que estar preparado mentalmente