Patente de espectroscopio
La espectroscopia infrarroja, también conocida como espectroscopia de rotación vibratoria, es una especie de espectro de absorción molecular.
Cuando una molécula es irradiada por luz infrarroja, producirá una transición de nivel de energía vibratoria (acompañada de un nivel de energía rotacional), acompañada de vibración (rotación)
Si el momento dipolar cambia , absorberá fotones de luz infrarroja, formando un espectro de absorción infrarroja. La identificación y caracterización de sustancias se puede realizar mediante espectroscopia infrarroja.
El análisis cuantitativo (principalmente análisis cualitativo) puede identificar la estructura molecular de un compuesto a partir de la absorción característica de las moléculas.
El espectrómetro de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), al igual que otros espectrómetros de infrarrojos, se utiliza para la obtención de sustancias.
Espectro de absorción infrarrojo, pero el principio de medición es diferente. En un espectrómetro infrarrojo dispersivo, la luz emitida por la fuente de luz primero irradia la muestra y luego un espectrómetro (rejilla o prisma) la divide en luz monocromática y la detecta un detector para obtener una espectro de absorción. Pero en la transformada de Fourier
En el espectrómetro de infrarrojos, el interferómetro de Michelson convierte primero la luz emitida por la fuente de luz en luz de interferencia, y luego la luz de interferencia ilumina la muestra.
El patrón de interferencia se obtiene mediante el detector y el espectro de absorción se obtiene mediante la transformada de Fourier del patrón de interferencia mediante una computadora.
El espectro infrarrojo se divide en la región del infrarrojo cercano (13330-4000 cm) según diferentes rangos de número de ondas.
-1
), región del infrarrojo medio (4000-650
cm
-1
) y región del infrarrojo lejano (650-10 cm.
-1
). VECTOR22 El espectrómetro FTIR VECTOR22 proporciona análisis en la región del infrarrojo medio.
Pruébalo.
Dos. Preparación de la muestra
1. Requisitos para las muestras
(1) La muestra debe ser una sustancia pura de un solo componente.
(2) La muestra no debe contener agua libre.
(3) La concentración o espesor de ensayo de la muestra debe ser el adecuado.
2. Método de preparación de la muestra
(1) Muestra de gas
Cuando utilice una cámara de gas, primero elimine el aire de la cámara y luego inhale el gas. muestra a medir.
(2) Muestra líquida
Los métodos comúnmente utilizados incluyen el método de película líquida y el método de piscina líquida.
Método de película líquida:
Las muestras con puntos de ebullición más altos se pueden dejar caer directamente entre dos trozos de sal de KBr para formar una película líquida para realizar pruebas. Tome dos tabletas de sal KBr.
Limpie la superficie con un algodón con acetona y séquela. Coloque 1 gota de muestra en una tableta de sal, presione la otra tableta de sal encima y cárguela.
Diríjase al soporte de prueba de muestra líquida extraíble para realizar la medición. Después de escanear, saque las tabletas de sal y límpielas con un algodón con acetona.
Vuelve a meterlo en la secadora. Las muestras muy viscosas se pueden medir directamente en tabletas de sal. El polvo de KBr también se puede utilizar para prensar.
Tomar comprimidos en lugar de comprimidos de sal.
zNota
Las tabletas de sal se absorben fácilmente en agua, por lo que es necesario usar guantes para los dedos al tomar tabletas de sal.
Después de colocar las tabletas de sal en la rejilla de prueba de muestra líquida, no apriete demasiado los tornillos para evitar aplastar las tabletas de sal.
Método de celda líquida:
Puede inyectar y sellar muestras con bajo punto de ebullición y alta volatilidad o muestras con baja viscosidad y alta fluidez.
Cuando se prueba en una piscina líquida, el espesor de la capa de líquido es generalmente de 0,01 a 1 mm. Para algunas muestras de líquido puro con fuerte absorción, si el espesor de la piscina líquida se reduce después
, si no puede obtener un buen espectro, puede preparar una solución para realizar pruebas. La piscina líquida debe limpiarse y secarse a tiempo.
Limpia, no dejes que se contamine.
(3) Muestra sólida
Los métodos comúnmente utilizados incluyen el método de tableta, el método de pasta de parafina y el método de película.
1 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
Método de prensado de la tableta:
Generalmente, el lingote utilizado para la medición infrarroja es una pieza pequeña con Un diámetro de 13 mm, el espesor es de aproximadamente 1 mm. Tome una muestra (aproximadamente 1 mg) y séquela.
Mezclar KBr (aproximadamente 200 mg) en un mortero de ágata y triturar uniformemente (las partículas alcanzan unos 2 μm), para luego mezclar uniformemente.
Coloque el compuesto uniformemente entre los moldes superior e inferior del molde para tabletas sólidas y luego coloque el molde en la prensa con una presión de 8T/cm.
2
Mantenerlo bajo presión izquierda y derecha durante 1-2 minutos para obtener lingotes transparentes o incluso translúcidos. Retire la pastilla y rellénela con sólidos.
En la gradilla de prueba de muestras.
zNota
El bromuro de potasio es muy corrosivo para la superficie del molde de acero, por lo que el molde debe limpiarse a tiempo después de su uso y luego colocarse en la secadora.
Medio.
Las muestras que absorben agua y se deliquen fácilmente no son aptas para tabletear.
Después de colocar el molde en la prensa, se debe girar la válvula superior para acercar la varilla de presión al molde y luego se debe cerrar la válvula de liberación. Pequeña amplitud
Tira de la llave para que la presión alcance 8T/cm.
2
Mantenerlo actuar durante 1-2 minutos. Al abrir la válvula de aire, no se puede exceder el rango de rotación.
30
! !
zConsejos
Para muestras difíciles de moler, disuélvalas en unas gotas de disolvente volátil y luego mézclelas con bromuro de potasio en polvo para formar una pasta.
Después de triturar hasta que el disolvente se haya evaporado por completo, el disolvente restante también se puede eliminar bajo luz infrarroja.
Para muestras elásticas como el caucho, se pueden fragilizar a baja temperatura (-40°C) y luego mezclar y moler con polvo de bromuro de potasio.
Método de la pasta de parafina:
Muela la muestra seca, mézclala con parafina líquida o perfluorocarbono para hacer una pasta y colócala en una tableta de sal para medir.
Pruébalo.
Método de película delgada:
La película delgada hecha de muestra sólida puede evitar la interferencia de la matriz o el solvente en el espectro de la muestra. El espesor de la película es
<. p>10-30μm uniformemente. El método de película fina se utiliza principalmente para la determinación de compuestos poliméricos, para algunos puntos de fusión bajos y fracciones bajas.También se pueden utilizar subcompuestos. Se pueden fundir mediante calentamiento directo y luego recubrirlos o presionarlos en películas delgadas, o la muestra se puede disolver a un punto de ebullición bajo.
Ponlo en un solvente volátil, aplícalo sobre la sal y mide después de que el solvente se evapore para formar una película.
Tres. Materiales translúcidos en la región del infrarrojo medio
Nombre del material Composición química Rango de transmitancia (cm
-1
) Solubilidad en agua (g/100 ml) Índice de refracción Tasa
Cloruro de sodio NaCl 5000-625 35,7 1,54
Bromuro de potasio KBr 5000-400 53,5 1,56
Yoduro de cesio CSI 5000-165 44,0 1,79
KRS-5 TlBr, TlI 5000-250 0,02 2,37
Cloruro de plata AgCl 5000-435 insoluble 2,0
Bromuro de plata AgBr 5000-285 insoluble 2,2
ba F2 5000-830 0,17 1,46
Fluoruro de calcio caf 2 5000-1100 0,05438+061,43
El sulfuro de zinc es insoluble en 2,2
Selenuro de zinc ZnSe 5000- 500 Insoluble 2,4
Diamante
(Ⅱ)
c 3400-2700; 1650-600 Insoluble 2,42
germanio Ge 5000-430 insoluble 4,0
Silicio Si 5000-600 insoluble 3,4
2 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
IV. Introducción al espectrómetro FTIR Vector 22
El espectrómetro FTIR VECTOR 22 es fabricado por Bruker Company en Suiza. Consta de una mesa óptica, un ordenador y una impresora.
Rango espectral: 7500-370 cm
-1
Resolución: 1 cm
-1
Señal Relación ruido: 5500: 1
Precisión del número de onda: 0,01 cm
-1
Fuente de luz infrarroja: Globar (refrigerado por aire de alta intensidad) fuente de luz)
Interferómetro: Interferómetro Myerson (30
Tecnología patentada por Accidente Rocksolid)
Divisor de haz: Germanio chapado en KBr
Detector : DTGS (sulfato tripéptido deuterado)
Diagrama esquemático de la trayectoria de la luz de la mesa óptica FTIR VECTOR 22
a-Fuente de luz infrarroja B-Rueda de apertura/película C-Salida D-Divisor de haz
E.E
'
-Detector G de bastidor de muestras con ventana F
Cuando utilice un espectrómetro de infrarrojos, preste atención a mantener el habitación limpia y seca. Agite la mesa óptica. Al tomar y colocar muestras, las muestras deben estar cubiertas.
Debe abrirse y cerrarse suavemente. Si los parámetros de la prueba cambian, mantenga un registro y restaure después de la prueba. Además, no mires la excitación de helio-neón.
Ligero para evitar lesiones.
3 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
Verbo (abreviatura de verbo) Funcionamiento y aplicación de software del espectrómetro FTIR VECTOR 22
( 1 ) Encendido y apagado
Enciende la alimentación:. Se abre la mesa óptica
. La computadora está encendida (no hay contraseña establecida para esta computadora)
Haga doble clic en la tecla de acceso directo de OPUS con el botón izquierdo
. Ingrese la contraseña: OPUS (mayúsculas)
. ID de usuario: seleccione el administrador.
. Espacio de trabajo asignado: No modificar.
. Haga clic en Iniciar sesión.
Haga clic izquierdo en Aceptar para ingresar a la ventana de la interfaz de usuario de OPUS (como se muestra en la figura siguiente).
Cerrar:. Apague la computadora después de cerrar todas sus ventanas.
La mesa óptica está cerrada.
(B) Introducción a la interfaz de usuario de OPUS
(Menú desplegable para todas las funciones del software OPUS.
(b) Iconos de acceso directo para funciones de uso común .
(c) Ventana de administración de archivos OPUS, similar a la ventana de navegación de Windows.
(d) Ventana de visualización del espectro.
(e) Ventana de descripción general, que siempre muestra el espectrograma de todo el rango de frecuencia del archivo de datos seleccionado.
(f)Ayuda en línea.
(g) La barra de estado muestra las tareas que se ejecutan en segundo plano.
(h) Indicación de estado del instrumento.
4 Manual de funcionamiento del FTIR del Laboratorio de Instrumentos Intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
1 Ventana de exploración de OPUS
Al medir el archivo generado o el archivo OPUS abierto, cuyo. El nombre del archivo, el bloque de datos y la información del estado del archivo se muestran en formato .
Ventana de exploración (lado izquierdo de la pantalla). Cuando se coloca el cursor sobre un nombre de archivo, se muestra la ruta completa a los datos; cuando se coloca el cursor sobre un bloque de datos, se muestran el nombre del operador, el nombre de la muestra y la forma de la muestra.
(a) Haga clic para reducir la ventana del espectro correspondiente.
(b) Azul significa que el archivo aún no ha sido procesado. El número después del nombre del archivo es el número de copias del archivo.
(c) Todos los bloques de datos guardados con el archivo. Los iconos de la figura representan el espectro de transmisión, el espectro de un solo canal, el espectro de un solo canal y el espectro de un solo canal.
Interferograma y espectro de fondo monocanal. Si el bloque de datos está coloreado, el espectro correspondiente se muestra en la ventana del espectro.
Haga clic derecho en el nombre del archivo para abrir el menú de operación del archivo:
Guardar el archivo: cualquier procesamiento del archivo no se guardará automáticamente en el archivo. Haga clic en Guardar archivo para guardar el archivo.
Descargar archivo: Cierra el archivo.
Deshacer todas las operaciones: deshace todo el procesamiento del archivo.
Parámetros de visualización: Muestra los parámetros e información correspondientes del archivo.
Copiar entrada: Copia el archivo completo, incluido el procesamiento.
Clonar archivo original: Sólo se copia el archivo original.
5 Manual de funcionamiento del FTIR del Laboratorio de Instrumentos Intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
2 Ventana del espectro del Opus
La ventana del espectro está ubicada en el lado derecho del OPUS. interfaz de usuario. Cuando se complete la medición o se transfiera el archivo, se mostrará el espectro.
El área de visualización del espectro predeterminada es de 4000 ~ 400 cm.
-1
La unidad de absorbancia es 0-1,5. Visualice el espectro completo haciendo clic en el icono - Zoom Todo o Individual
Haga clic con el botón derecho del mouse en la línea del espectro en la ventana del espectro y aparecerá el menú que se muestra a continuación. Puede acercar y alejar el espectro y cambiar la visualización del espectro.
Alcance, agregue etiquetas, cambie el color de la línea espectral, etc. Haga clic derecho en el área en blanco de la ventana del espectro y aparecerá un menú similar con funciones ligeramente diferentes.
Menos.
Acercar: amplía el espectro sonoro. Mantenga presionado el botón izquierdo del mouse y arrastre el cursor en forma de cruz. Después de enmarcar la parte que desea ampliar, haga clic para ampliar.
En el menú contextual, seleccione: Escalar todos los espectros/Mostrar todo (xy) para volver a la escala completa.
Espectrograma en pulgadas.
Alejar: Reduce el espectro. El método de operación es el mismo que el anterior.
Ampliar todos los espectros: Mostrar todo (xy), muestra todos los espectros en el rango completo.
Maximizar cada espectro (Y): Maximiza la coordenada Y de cada espectro.
Mover la curva: mueve todo el espectro a lo largo del eje y o amplía o reduce el espectro en una dirección. Mantenga presionado el botón izquierdo del mouse y arrastre el espectro para moverlo.
O hacer zoom. Haga clic derecho para cancelar esta función. Reiniciar puede restaurar.
Cursor en cruz: El cursor puede moverse libremente en el área del atlas y mostrar las coordenadas xey del punto correspondiente.
Siguiendo los datos, el cursor solo se mueve a lo largo de la línea espectral, lo que facilita la lectura de las coordenadas x, y de cualquier punto del espectro.
Haga clic con el botón derecho del ratón para cancelar esta función.
Cambiar color: Cambia el color del espectro.
Eliminar de la pantalla: Elimina el espectro de la ventana de espectro.
Añadir comentario: Añadir comentario. Al hacer clic en el espectro se agregará una flecha en la posición del cursor y el número de onda de ese punto se mostrará de forma predeterminada.
Mover la etiqueta: Mantén pulsado el botón izquierdo del ratón y arrastra la etiqueta.
Eliminar una etiqueta: Haz clic derecho en la etiqueta y selecciona "Eliminar" en el menú.
Editar una etiqueta: haga clic derecho en la etiqueta y seleccione Propiedades. Introduzca o edite dimensiones.
Propiedades: Establece la abscisa y la ordenada del espectro.
6 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
(3) Prueba de espectro
Prueba de medición del espectro → Medición avanzada
1 En la página básica, ingrese:
Nombre del operador, nombre de muestra y formulario de muestra;.
2 En la página avanzada, ingrese:
Nombre del archivo
Ruta para guardar el archivo (esta ruta se define uniformemente como: d:/data/nombre del instructor/ Nombre del estudiante/), que se puede ingresar o recuperar.
Resolución (la resolución está establecida en 4 cm
-1
, no la modifique)
Escaneo de muestra o escaneo de muestra tiempo (minutos)
Tiempo de escaneo de fondo (escaneo) o tiempo de escaneo de muestra (minutos)
Rango de prueba espectral (para instrumentos de infrarrojo medio, el rango de configuración suele ser: 4000 ~ 400 cm.
-1
(
Otras opciones son configuraciones generales y no se pueden cambiar.
3 Otras seis páginas (de óptica a señales de inspección) No debe modificarse
4 Coloque un objeto de referencia (o aire como fondo) en la cámara de muestra
En la página Básico, haga clic en Fondo de canal único
p. >
5 Coloque la muestra en la cámara de muestra.
En la página "Básico", haga clic en Muestra de canal único para probar la muestra.
(Nota: lo anterior. La configuración se puede guardar como archivo de método: haga clic en Guardar, seleccione la ruta para guardar e ingrese el nombre del archivo.
El sufijo del nombre del archivo debe ser >
(4) Mostrar el espectro. /p>
Muestra el nombre del archivo, el bloque de datos y la información del estado del archivo generado después de completar la medición o de abrir el archivo OPUS.
Mostrar en la ventana del navegador. en el lado izquierdo de la pantalla). Cuando el cursor se coloca en el nombre del archivo, se muestra la ruta completa al archivo, la posición del cursor en el bloque de datos, el nombre del operador, el nombre de la muestra y Se muestra una tabla de muestra.
El espectro correspondiente se muestra en la ventana de espectro (en la ventana derecha de la interfaz de usuario de OPUS). cm
-1
Las unidades de absorbancia son 0-1,5. Muestra el espectro completo haciendo zoom en Mostrar todo o haciendo clic en el icono
Derecha. -haga clic con el mouse en la línea del espectro en la ventana del espectro y aparecerá un menú. Puede acercar y alejar el espectro, cambiar el rango de visualización del espectro, agregar etiquetas, cambiar el color de la línea del espectro, etc. en la ventana del espectro. Haga clic con el botón derecho del mouse en el área y aparecerá un menú similar, con un poco menos de funciones.
Para el funcionamiento de la máquina, consulte la introducción correspondiente en la página 6 de este artículo. manual
(5) Procesamiento de espectro
Al implementar varias funciones de procesamiento de espectro, hay una página "Seleccionar archivo", que muestra el espectro actualmente seleccionado de forma predeterminada. >
El nombre del archivo (con un cuadro rojo en la ventana de exploración). Archivo de espectro). Para agregar un archivo, puede buscar el espectro deseado en la ventana y arrastrar el bloque de datos (generalmente el bloque de datos del espectro de absorción). o el bloque de datos del espectro de transmisión) que desea eliminar, seleccione chino
Después del nombre, presione la tecla "Eliminar" en el teclado
1 Operación de corrección de línea base → Línea base. Corrección
Seleccione el espectro (puede realizar una corrección de línea base en múltiples espectros al mismo tiempo) y luego seleccione el método de corrección y los puntos de calibración.
Corregir. El espectro corregido sobrescribe automáticamente el espectro original.
Corrección de dispersión: La línea base corregida básicamente cae en 0 o 100%.
Corrección de banda elástica: después de la corrección, es posible que algunas líneas de base no necesariamente caigan en 0 o 100%.
7 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
Excluir banda de CO2: resta la banda de CO2. Seleccione esta opción para ajustar la línea base para la banda de CO2.
(2400~2275cm
-1
, 680~660cm
-1
) no importa .
2 Evaluación de posición de pico estándar → Selección de pico
Seleccione el espectro y el área espectral que debe marcarse, establezca la sensibilidad (umbral de pico), haga clic en Selección de pico y el espectro will
Muestra la posición máxima.
También puedes elegir el modo interactivo para marcar picos: haz clic en el modo interactivo, arrastra el control deslizante de umbral y el número de picos marcados aumentará.
Aumenta y disminuye a medida que cambia el umbral para facilitar la determinación del umbral adecuado. Haga clic en la tienda para completar el marcado de picos.
3 Operación de resta de espectro → Resta espectral
Seleccione el espectro a restar y el espectro después de la resta (puede seleccionar uno o más espectros después de la resta), seleccione el área del espectro y haga clic en Restar . El espectro diferencia obtenido
sobrescribirá el espectro restado.
Si eliges iniciar el modo interactivo, puedes establecer diferentes coeficientes por tiempo y números cambiantes.
Espectro de diferencia = espectro restado - coeficiente x espectro restado
Haga clic en Guardar para completar el espectro de diferencia. Se pueden restar varios espectros por separado.
4 AB & lt-& gt; Operación de conversión TR → ab
Conversión de espectro de transmisión y espectro de absorción. Seleccione el espectro, seleccione la dirección de conversión y haga clic en Convertir. Nuevo espectro
Este mapa se superpondrá al mapa del espectro original.
5 Generar manipulación de línea recta → Conversión de línea recta
Genere un comando de línea recta para eliminar alguna interferencia especial en el espectro. Seleccione el espectrograma, establezca el rango de frecuencia y haga clic en
para generar. Las líneas espectrales en este rango de frecuencia en el espectrograma se convierten en líneas rectas.
6 Manipulación suave → Suavizar
Seleccione el espectro, defina el número de puntos de suavizado y haga clic en "Suavizar". Los valores opcionales para los puntos de suavizado son de 5 a 25. El modo interactivo también está disponible.
Espectrograma suave.
8 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
7 Operación derivada → Derivada
Seleccione el archivo de espectro, el punto de suavizado y el orden de la derivada, haga clic Proceso para generar el archivo derivado. El espectro derivado se muestra en el original
debajo del espectrograma.
Se pueden calcular las derivadas primera a quinta del espectro. Los derivados también suavizan el espectro para reducir el ruido inducido por los derivados. Eso
El número mínimo de puntos de suavizado depende del orden de derivación. Cuanto mayor sea el orden de la derivada, más puntos se deben establecer. Se permite un máximo de 25 puntos.
8 1/cm<->? m, manipulación nm → 1/cm <->? Metros, nanómetros
Cambiar la unidad de abscisas.
9 Integración general
Calcular el área del pico y la altura del pico. Se proporcionan 18 métodos de integración.
10 Operación de normalización→Normalización
Esta función se utiliza para normalizar el espectrograma y la corrección de compensación.
Seleccione el archivo y el rango de frecuencia a normalizar, seleccione un método y haga clic en Normalizar.
Hay tres métodos de normalización:
(1) Normalización mínima/máxima-(normalización mínima/máxima): el valor mínimo del espectro se convierte en 0, y.
El valor máximo del eje se extiende a 2 unidades de absorción. Normalice el espectro de transmisión al rango de 0 a 1.
(2) Normalización de vectores-(normalización de vectores): primero calcule el valor promedio del espectro y luego
resta el valor promedio del espectrograma, por lo que el espectro de sonido El medio de la figura se reduce a 0; calcule la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de todos los valores de y en este momento
. Divida el espectro original por este valor de raíz cuadrada. El módulo vectorial de un espectro procesado de esta manera es 1.
(3) Corrección de compensación: mueva el espectro para que el valor mínimo de y se mueva al valor de absorción 0.
11. Operación de compensación atmosférica → Compensación atmosférica
Al medir el fondo o el espectro de muestra, la diferencia en la concentración de H2O/CO2 en la ruta óptica provocará cambios en la banda de H2O/CO2. intensidad.
Cambiar. La función de compensación de la atmósfera puede eliminar la interferencia de H2O/CO2 en el espectro de relación.
Además de absorber (o transmitir) bloques de datos, el archivo atlas a compensar atmosféricamente también debe contener uno único.
Bloque de muestra de canal y bloque de fondo de un solo canal (deben agregarse antes de realizar la prueba
En Medición → Medición avanzada, agregue un solo canal y fondo.
Guardar por bloquear ).
Seleccione Operación→Compensación Atómica para procesar la señal del espectro.
Arrastre el bloque de muestra del canal y el bloque de referencia de un solo canal a las áreas correspondientes respectivamente,
Seleccione compensación de H2O y compensación de dióxido de carbono y luego haga clic en Calcular.
9 Manual de funcionamiento del FTIR del Laboratorio de Instrumentos Intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
(6) Impresión y copia
1. Imprimir espectro Imprimir → Imprimir espectro
Seleccione el espectro y los bloques de datos relacionados (como los bloques de datos de picos) que se imprimirán.
Haga clic para cambiar el diseño y seleccione la plantilla de impresión del álbum. Las plantillas más utilizadas son:
Paisaje-1, papel A4, un marco de espectro, perforado horizontalmente;
Vertical-2, papel A4, dos marcos de espectro, impresión vertical
p>
Retrato-3, papel A4, tres marcos espectrales, impresión vertical
Establezca el intervalo de impresión del espectro dentro del rango de frecuencia;
En las opciones, puede Puede elegir Acercar automáticamente a todos los espectros para ampliar todos los espectros que se van a imprimir.
Pantalla. Además, por defecto, el eje X del espectro es una coordenada lineal. Para usar coordenadas comprimidas, puede seleccionar Usar coordenadas comprimidas.
Para el número de onda, la abscisa por encima de 2000 cm-1 se comprimirá dos veces.
Cabe señalar que si la plantilla de impresión del atlas incluye más de un cuadro musical, como por ejemplo Portrait-3, se necesitará una hoja de papel A4.
Imprime tres espectros separados. En este punto, los espectros a imprimir en cada cuadro de espectro deben seleccionarse individualmente. Método de selección
Se utiliza para: seleccionar el nombre del cuadro de espectro en el cuadro desplegable del marco y seleccionar el archivo que se imprimirá en el cuadro de espectro en la selección de archivos. Dependiente
La segunda operación es seleccionar el espectro a imprimir en cada cuadro de espectro.
Puedes hacer clic en Vista previa en cualquier momento durante el proceso de instalación para obtener una vista previa. Una vez que la vista previa sea correcta, haga clic en Imprimir para imprimir.
2. Copiar archivo de datos → Guardar archivo como
Convierta el archivo de atlas en un archivo de datos y cópielo directamente. Debe utilizar un disquete nuevo.
En la página "Elegir archivo", seleccione el archivo que desea guardar e ingrese Guardar como ruta A\ (o selecciónelo en Cambiar ruta.
Seleccionar) y el archivo nombre.
Seleccione Tabla de puntos de fecha en la página Modo.
Haz clic en Guardar para completar.
10 Manual de funcionamiento del FTIR del laboratorio de instrumentos intermedios del Instituto de Química de la Universidad de Pekín
8.
Introducción a los accesorios de reflexión total atenuada
(1) Principios y características
El espectro de reflexión total atenuada (ATR) también se denomina reflexión interna.
Espectro de reflectancia interna. Hay dos condiciones para la reflexión total: la luz entra desde un medio ópticamente denso.
La reflexión total se producirá sólo cuando la luz entre en un medio hidrofóbico; el ángulo de incidencia debe ser mayor que el ángulo crítico. El fenómeno de la reflexión total no se divide completamente en dos tipos.
En la interfaz del medio, parte del haz de luz entrará en el medio óptico-hidrófobo durante una cierta distancia y luego se reflejará de regreso. Luz penetrante
La intensidad de un haz con un medio hidrofóbico disminuye exponencialmente a medida que aumenta la profundidad de penetración.
El espectro ATR tiene las siguientes características:
(1) La radiación infrarroja se absorbe mediante la interacción entre muestra y muestra, por lo que el espectro ATR tiene absorción de transmisión.
Las características y la forma del espectro, pero debido a las diferentes sensibilidades de la tecnología ATR en diferentes intervalos de número de onda, la intensidad relativa de la absorción espectral ATR
en comparación con el espectro de transmisión no es completamente consistente.
(2) El método de análisis no destructivo puede mantener la medición original.
(2) Prueba
1. Instalación y ajuste de accesorios ATR
(1) Seleccionar la energía del espectrómetro ajustando el interferómetro.
(2) Utilice dos perillas de fijación para instalar el accesorio ATR en el espectrómetro.
(3) Ajuste con cuidado la posición relativa del accesorio y la salida láser del espectrómetro para obtener la máxima salida.
(4) Fije el accesorio ATR con la perilla de fijación.
2. Preparación de la muestra
El espectro de absorción infrarroja se obtiene restando la luz de fondo de la muestra y la muestra sobre el cristal. Tenga cuidado para asegurarse de que la muestra esté completa.
Cubrir completamente la superficie del cristal. El cristal ATR está hecho de ZnSe, que es frágil y se raya fácilmente. Incluso los pequeños arañazos
pueden provocar una caída en la salida de la señal. Por tanto, es necesario utilizar limpiadores suaves como etanol, acetona o agua.
Las muestras sólidas y en polvo se colocan directamente sobre el cristal ATR y se presionan firmemente con el clip de fijación adjunto. Presione hacia abajo con oro.
Apriete el pasador para asegurar un contacto estrecho entre la muestra y el cristal.
Las muestras líquidas son adecuadas para líquidos de baja viscosidad. El líquido viscoso debe extenderse completamente sobre la superficie del cristal.
2. El escaneo espectral y el procesamiento de datos son los mismos que la espectroscopia infrarroja general.