Determinación de nitrobenceno y clorobenceno mediante microextracción en fase sólida-cromatografía de gases

Resumen del método

Se utilizó microextracción en fase sólida (SPME) para enriquecer 9 tipos de nitrobenceno y 5 tipos de clorobencenos en agua, y se detectó mediante un detector de captura de electrones por cromatografía de gases.

El método es adecuado para la determinación de aguas superficiales, agua de mar y aguas residuales industriales. Puede medir 14 tipos de compuestos residuales de nitrobenceno y clorobenceno en agua, y sus límites de detección se muestran en la tabla 82.48.

Instrumentos y Dispositivos

Detector ECD por Cromatógrafo de Gases.

El dispositivo SPME está recubierto con un cabezal y mango de extracción de polidimetilsiloxano/divinilbenceno (PDMS/DVB) de 65 μm, una placa de agitación calentada y una etapa de muestreo SPME.

Jeringa de 2,5mL.

Reactivos

Metanol grado HPLC.

Isooctano grado residuo de pesticida.

Materiales estándar m-diclorobenceno, p-diclorobenceno, o-diclorobenceno, nitrobenceno, o-nitrotolueno, 1,2,3-triclorobenceno, m-nitrotolueno, m-nitrobenceno Etilbenceno, m-nitroclorobenceno, o- nitroclorobenceno, p-nitroetilbenceno, 1,2,3,4-tetraclorobenceno, 2,4-dinitrotolueno, 2,4-dinitrotolueno, 2,4-dinitroclorobenceno, etc.

Conservación de la muestra

Se recomienda realizar la prueba rápidamente después de la recolección de la muestra. Si es necesario, se puede agregar ácido sulfúrico para ajustar el pH al recolectarla en el sitio. Medir en 24 horas.

Pasos del análisis

1) Preparación de la muestra. Tome la solución de muestra estándar de la concentración requerida en la etapa de muestreo SPME, inserte el cabezal de extracción recubierto con PDMS PDVB de 65 μm y sumerja el recubrimiento en la muestra de agua después de agitar a alta velocidad en la placa de agitación calefactora durante 15 minutos; Saque la aguja e inyecte la muestra en el cromatógrafo de gases. La muestra se desorbió a 250 °C durante 1 min y la muestra se inyectó directamente para la separación y el análisis cromatográfico.

2) Análisis por cromatografía de gases. columna cromatográfica, columna cromatográfica capilar HP-5 (30 m x 0,32 mm, 0,25 μm); gas portador, temperatura de entrada de nitrógeno de alta pureza 250 °C, temperatura del detector (ECD) 300 °C; ; Presión de columna 12×6894,76 Pa; reposición 60 ml/min; purga del cátodo 6 ml/min; programa de temperatura, 80 ℃ (1 min), 15 ℃/min a 140 ℃ (1 min), 25 ℃/min a 260 ℃.

3) Curva de calibración. Prepare la serie de soluciones estándar de acuerdo con el rango de la curva estándar en la Tabla 82.50. La serie de soluciones estándar debe someterse a una microextracción en fase sólida y el método de procesamiento es exactamente el mismo que el de la muestra.

4) Medición de la muestra. Pipetee una muestra de agua de 4,0 ml en una botella de muestra de 4 ml, inserte el cabezal de extracción recubierto con PDMS/DVB de 65 μm y sumerja el recubrimiento en la muestra de agua. Agítelo a alta velocidad en el agitador durante 15 minutos. insértelo en la entrada de cromatografía de gases (250 ℃) desorción durante 1 min e inyecte directamente la muestra para la separación y análisis cromatográfico.

5) Cromatograma estándar (ver Figura 82.18).

Cálculo del resultado

El análisis cualitativo se realiza comparando el tiempo de retención con el material estándar. Para las muestras detectadas, se puede utilizar una segunda columna con diferentes propiedades o GC-MS para la identificación cualitativa.

Utilización del método estándar externo para la cuantificación. Para calcular la concentración de sustancias objetivo en muestras de agua, consulte la fórmula (82.13).

Índice de rendimiento del método

La microextracción en fase sólida es una tecnología de pretratamiento que integra extracción y enriquecimiento. Al mismo tiempo, la eficiencia de extracción de varias sustancias orgánicas es diferente y la eficiencia de extracción es diferente. Los resultados del análisis son diferentes Además de las propiedades del cabezal de fibra en sí, también está relacionado con el tiempo de extracción, la temperatura y otras condiciones. Durante el proceso de detección, las condiciones de análisis del estándar y la muestra deben ser estrictamente consistentes para garantizar la calidad. exactitud y confiabilidad de los resultados de la detección. El límite de detección del método se define como la concentración mínima de una sustancia correspondiente a la cual el instrumento puede producir una señal de respuesta que es más de 2 veces el ruido. Cuando el volumen de muestra es de 4 ml, el límite de detección de este método se muestra en la tabla 82.47. El coeficiente de correlación lineal, la precisión del método y la tasa de recuperación de picos de matriz de la curva estándar se muestran en la Tabla 82.52.

Figura 82.18 Cromatograma de muestras estándar de nitrobenceno y clorobenceno (microextracción en fase sólida, el número marcado en el pico es el tiempo de retención, min)

Tabla 82.52 Indicadores de desempeño del método