¿Cómo utilizar los instrumentos más avanzados para la determinación conjunta de fósforo, potasio, calcio, magnesio, hierro, manganeso, cobre, zinc y boro en muestras vegetales (método HNO3-HClO4)?

Respuesta: Para la determinación de oligoelementos en muestras de vegetales, se pueden utilizar métodos de incineración seca o húmeda para preparar el líquido de prueba. El método de incineración en seco consiste en incinerar muestras de vegetales a una temperatura de 500 a 550 °C durante 4 a 5 horas. La ceniza se disuelve con ácido y luego se mide, lo que requiere un horno eléctrico de alta temperatura. El método de incineración húmeda utiliza HNO3-HClO4, H2SO4-HClO4, HNO3-H2SO4-HClO4, etc. para descomponer la muestra. El contenido de fósforo, potasio, calcio, magnesio, hierro, manganeso, cobre, zinc, boro y otros elementos se puede medir simultáneamente en el líquido preparado a analizar.

Principio del método: el ácido mixto HNO3-HClO4 se utiliza para descomponer muestras vegetales. El líquido de prueba preparado se puede utilizar para medir varios elementos al mismo tiempo, como P, K, Ca, Mg, Na,. Fe, Mn, Cu, Zn, B, etc.

Instrumentos principales:

(1) Horno de digestión

(2) Tubo de digestión de 100 ml (con escala, se puede ajustar a 20,0 ml o 50,0 ml)

(3) Espectrofotómetro de absorción atómica (AAS)

(4) Espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)

Preparación de reactivos:

Ácido mixto HNO3-HClO4 (8:2): Mida 800 ml de HNO3 concentrado (puro de excelente calidad) en un vaso de precipitados, agregue 200 ml de solución de HClO4 (puro de excelente calidad) y revuelva mientras agrega. dejar de lado.

Pasos de medición [Nota 1]:

Pesar 0,2000 gramos de muestra de vegetales secos en un tubo de digestión graduado de 25 ml o 50 ml y agregar ácido mixto concentrado HNO3-HClO4 (8: 2) 5 ml, dejar reposar unas horas o toda la noche, luego colocarlo en el horno de digestión y calentar lentamente a 120°C, y conservarlo durante 2 horas. En este momento, la solución es blanca y transparente. Retirar cuando tenga aproximadamente 1 ml (no evaporar hasta sequedad). Después de enfriar, agregar 5 ml de HCl al 20%, agitar bien y luego calentar a 80°C. y mantener durante 30 minutos. Agregue 10 ml de agua desionizada y manténgalo a 80 °C durante 30 minutos. Después de enfriar, ajuste directamente el volumen a 20,0 ml o 50,0 ml en el tubo de digestión. Agite bien y filtre. El filtrado se va a analizar [Nota 2]. y al mismo tiempo se realiza una medición en blanco.

El calcio, magnesio, hierro, manganeso, cobre y zinc del líquido a analizar se pueden medir utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica (método AAS). Si se utiliza para la medición el espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES), se pueden medir simultáneamente los contenidos de fósforo, potasio, calcio, magnesio, hierro, manganeso, cobre, zinc, boro, azufre y elementos de metales pesados ​​[Nota 3].

Para la preparación de cada solución estándar de elemento, consulte el contenido correspondiente en este capítulo. Se puede preparar en una solución de HCl al 5 % (o 2 %) o de HNO3 al 5 %.

Cálculo del resultado:

ω＝ρ×V×f/m

Donde: ω——La fracción de masa de cada nutriente en la muestra de vegetales (mg /kg );

ρ——Concentración de cada nutriente en el líquido a probar (mg/L);

f——Volumen constante del líquido a probar (ml );

m——Masa de la muestra vegetal (gramos).

Nota:

[1] Los utensilios utilizados para medir los oligoelementos deben remojarse en una solución ácida diluida (5 % a 10 %) de HCl o HNO3 durante la noche, lavarse y reservarse. para su uso posterior para prevenir la posibilidad de contaminación.

[2] El filtrado debe ser claro. Este método produce menos filtrado. Es mejor usarlo junto con un espectrómetro de emisión de plasma acoplado inductivamente.

[3] Cuando se utiliza el método AAS para la cuantificación, la solución de prueba se puede diluir hasta un cierto múltiplo según sea necesario y luego medir por separado. Si se utiliza el método ICP-AES, no se requiere dilución y la solución de prueba preparada se puede usar directamente para la medición. En esta solución, también se pueden utilizar elementos metálicos pesados ​​como sodio, azufre y plomo, níquel, cromo y cadmio. medidos simultáneamente.