Pruebas de muestras de suelo

(1) Indicadores y métodos de análisis

Las pruebas y análisis de muestras de suelo fueron completados por el Centro Integral de Pruebas de Rocas y Minerales de Wuhan.

Los indicadores analíticos (elementos) incluyen Ag, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, C, Cd, Ce, Cl, Co, Cr, Cu, F, Ga, Ge, Hg. , I, La, Li, Mn, Mo, N, Nb, Ni, P, Pb, Rb, S, Sb, Sc, Se, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V, W, 54 artículos incluidos Y, Zn, Zr, K2O, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O, OrgC, pH, etc. Los métodos de análisis, métodos de procesamiento de muestras y límites de detección de cada índice analítico se muestran en la Tabla 2-9-1 y la Tabla 2-9-2. Los instrumentos analíticos son principalmente ICP MS, ICPOES, XRF y activación de neutrones modernos y avanzados a gran escala, además de otros instrumentos analíticos especiales avanzados con alta sensibilidad.

Tabla 2-9-1 Métodos de análisis y procesamiento de muestras para el análisis completo de los elementos del suelo

Nota: Centro Integral de Pruebas de Rocas y Minerales de Wuhan

Tabla 2-9 -2 Listado de límites de detección para análisis total de elementos del suelo

(2) Revisión de calidad de análisis y pruebas

1 Medidas de control de calidad

Suelo completo y mar costero. sedimentos Las medidas de control de calidad tomadas durante el análisis incluyen principalmente los siguientes aspectos: ① Control de calidad del análisis de muestra diario, cada lote de análisis se inserta en el material estándar y la diferencia logarítmica, precisión y exactitud del valor medido del material estándar y el estándar. los valores se calculan para controlar la desviación diaria del lote en el análisis. ② Realizar verificaciones puntuales de puntos anormales y análisis de puntos anormales, como puntos bajos o altos de datos;

2. Comentario de calidad

(1) Tasa de informe de datos

La tasa de informe se refiere al número de muestras que el laboratorio puede informar sobre el contenido del elemento al laboratorio. porcentaje del número total de muestras. La tasa de notificación total de los datos de análisis completos del suelo superficial y del suelo profundo es 99,96, y la tasa de notificación de indicadores individuales en cada lote de 54 indicadores de análisis es superior a 95, lo que cumple con los requisitos de especificación.

(2) Análisis de varianza anidada de tres capas

Utilice todos los datos de análisis de muestras repetidas de suelo superficial y profundo para realizar un análisis de varianza anidada de tres capas. Los resultados se muestran en la Tabla. 2-9-3 y Tabla 2-9-4. Se puede observar que independientemente del suelo superficial o profundo, el F1 de todos los indicadores es mayor que el valor crítico, lo que refleja que las fluctuaciones en el campo de fondo geoquímico de los elementos del suelo son significativamente diferentes de los errores de muestreo y análisis, lo que indica que los errores de muestreo y análisis no encubrirán ni distorsionarán los altibajos y cambios del campo de fondo geoquímico regional. Si el valor F2 del indicador de análisis es menor que el valor crítico, indica que los errores de estos indicadores son principalmente errores de análisis; si F2 es mayor que el valor crítico, indica que los errores de estos indicadores son principalmente errores de muestreo;

Tabla 2-9-3 Tabla de resultados del análisis de varianza de combinaciones de tres capas de todos los suelos superficiales

Tabla 2-9-4 Tabla de resultados del análisis de varianza de combinaciones de tres capas de todos suelos profundos

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Como se puede observar en la Tabla 2-9-3 y la Tabla 2-9-4, en el análisis completo del suelo superficial, hay 32 indicadores con un valor F2 menor que el valor crítico, y 22 indicadores con valor F2 mayor que el valor crítico (Ce, F, Li, Mn, Mo, N, Nb, P, Rb, Sc, Se, Sr, Ti, W, Y, Zn, Zr, Al2O3, Fe2O3, K2O, K2O, OrgC), lo que indica que la mayoría de los indicadores se basan en El error de análisis es la razón principal en el análisis completo del suelo profundo, hay 52 indicadores con un valor de F2 menor que el valor crítico, y solo 2 indicadores; (V, MgO) con un valor de F2 mayor que el valor crítico, lo que indica que la gran mayoría de los indicadores se basan principalmente en errores de análisis. A partir de los resultados de la inspección F1, se puede determinar que la calidad del análisis es buena, puede cumplir con los requisitos especificados por la tecnología de análisis y se pueden utilizar los datos del análisis.

(3) Precisión y exactitud

La precisión de un método analítico es el estado de calidad de la cercanía de múltiples resultados de medición de una muestra bajo ciertas condiciones. El grado de concordancia entre los datos medidos refleja el rango de fluctuación de los múltiples valores medidos. La precisión está determinada por un error aleatorio y es un requisito previo para medir la exactitud. Sin una buena precisión, es imposible tener una buena exactitud.

La exactitud y precisión del método analítico se prueban analizando el material de referencia nacional de primera clase (GBW). El plan de apoyo es analizar las muestras de la serie de materiales de referencia de primer nivel de suelo nacional (GSS-1 ~ GSS-8) 12 veces y luego calcular la diferencia logarítmica (ΔlgC) y la desviación estándar relativa RSD entre el valor promedio de cada elemento analizado. y el valor estándar (precisión). La precisión y exactitud de los métodos de análisis de laboratorio cumplen con los requisitos reglamentarios.

Se inserta una cierta proporción de material estándar en cada lote de muestras y el valor estándar del material estándar se utiliza para medir la precisión y exactitud del método de análisis. Inserte los materiales estándar primarios GSS1 a GSS8 en cada lote de muestras. Los resultados del cálculo de la precisión y exactitud de diferentes indicadores se muestran en la Tabla 2-9-5 y la Tabla 2-9-6. Se puede ver en la tabla que la precisión ΔlgC no es mayor que 0,10 excepto para el valor máximo de suelo profundo Br que es 0,12, y la tasa de aprobación es 100, la precisión λ no es mayor que 0,15 y la tasa de aprobación es; 100. La precisión y exactitud del análisis de muestras cumplen con los requisitos de calidad y cumplen con los requisitos estipulados en la especificación.

Tabla 2-9-5 Tabla de resultados de cálculo de precisión y exactitud de datos de análisis de suelo de superficie completa

(4) Prueba de repetibilidad (prueba RD)

Un cierto La proporción (5) de muestras duplicadas se insertó uniformemente en cada lote de muestras, y sus desviaciones relativas (RD) se calcularon respectivamente, y la tasa de aprobación se calculó estadísticamente. La tasa de aprobación de la inspección interna del Centro Integral de Pruebas de Rocas y Minerales de Wuhan para 54 indicadores analíticos es superior a 95. La repetibilidad del análisis es buena y cumple con los requisitos de las especificaciones de las pruebas analíticas.

(5) Inspección repetida de puntos anormales

Después del análisis de cada lote de muestras, se realizó la prueba de repetibilidad de puntos anormales en las muestras con contenido extremadamente alto o extremadamente bajo. Calcule la diferencia doble relativa (la diferencia doble relativa no es mayor que 40, lo que significa que está calificada), realice al menos 3 inspecciones en las muestras no calificadas e informe los dos datos más cercanos. La tasa de aprobación se controla por encima de 85, cumpliendo con los requisitos de especificación.

Tabla 2-9-6 Resultados de cálculo de precisión y exactitud de datos completos de análisis de suelo profundo