Un método para extraer los alcaloides del té
Extracción con CO2 supercrítico
La extracción con fluido supercrítico (SFE) es un método de separación desarrollado en los últimos 20 años. Tiene alta solubilidad en materia orgánica, rápida velocidad de transferencia de masa y condiciones de operación. Suavidad y otras ventajas. Debido al bajo valor crítico del CO2, la seguridad y la conveniencia, es más ventajoso utilizar fluido de CO2 supercrítico como solvente de extracción. La aplicación de la extracción con CO2 supercrítico en el procesamiento profundo del té comienza con la eliminación de la cafeína del té terminado. Witztum y Hubert utilizaron dióxido de carbono supercrítico para tratar las hojas de té, reduciendo el contenido de cafeína en las hojas de té del 3% al 0,07%. Se utilizó tecnología de extracción supercrítica para separar y extraer la cafeína en las hojas de té, y luego se usó diclorometano para extraer y separar la cafeína para obtener cafeína con una pureza del 95,16%. La tasa de extracción y el rendimiento fueron 65438 ± 06,85% y 0,55% respectivamente. El proceso de extracción con CO2 supercrítico tiene una gran selectividad, alta eficiencia, buena calidad del producto y alto rendimiento. Sin embargo, el costo de producción es alto y es difícil de aceptar por los fabricantes. La extracción integral de hojas de té puede obtener polifenoles del té y cafeína al mismo tiempo, reduciendo costos.
Método de adsorción
Los adsorbentes comúnmente utilizados incluyen alúmina, tierra de diatomeas, carbón activado o resina de adsorción macroporosa XAD2. Debido a problemas no resueltos, como que los polifenoles del té contaminan la resina y causan dificultades de regeneración, la resina de intercambio iónico aún no ha desempeñado un papel en la producción real para separar la cafeína del té. Para permitir que el eluyente penetre en la resina y reemplace la cafeína, a menudo se utilizan eluyentes miscibles en agua como amoníaco-etanol o NaOH-etanol para eluir algunas impurezas solubles en agua, y también se requieren disolventes orgánicos para la extracción y purificación. Por tanto, el proceso es engorroso y repetitivo. Los eruditos japoneses utilizaron 20 ml de jugo de té oolong para pasar a través de una columna de adsorción llena con 30 g de tierra de diatomeas y luego eluyeron con 150 ml de cloruro de metileno. Se pudo eluir el 99,8 % de la cafeína de la columna. El carbón activado se utiliza a menudo como agente de captura de cafeína y como adsorbente para absorber la cafeína del CO2 cuando la cafeína se elimina de las plantas mediante extracción de CO2.
Método de sublimación
Utilizando la propiedad de que la cafeína puede sublimar en grandes cantidades a 235 ℃ ~ 238 ℃, se han diseñado varios dispositivos de sublimación para extraer la cafeína. Chen Youren y otros diseñaron un nuevo dispositivo de extracción de cafeína, que es un método para preparar cafeína directamente a partir de hojas de té mediante sublimación. El tanque de sublimación está conectado directamente al tanque de condensación y el fondo del tanque de sublimación se calienta mediante un horno de calentamiento por infrarrojos lejanos. El tanque de separación de enfriamiento consta de un tanque de separación, una red de recolección, un sumidero anular, un tubo de entrada y salida de la camisa de enfriamiento de agua, un conducto de humos y un eje motor de agitación. Este dispositivo no solo puede completar el calentamiento y la sublimación de la cafeína extraída de las hojas de té, sino que también puede enfriar directamente el material sublimado para separar los cristales de cafeína. El tiempo de extracción es corto, el rendimiento es alto y la pureza es buena. Este dispositivo mejora la tasa de extracción de cafeína y evita la contaminación. Ramaswamy recupera la cafeína cruda mediante precipitación electrostática y luego obtiene cafeína pura mediante concentración, cristalización y purificación. Se ha mejorado la caja de cristalización de Mao. El método de sublimación puede obtener cafeína medicinal, pero es difícil concentrar la cafeína sublimada de manera específica, lo que genera grandes pérdidas y una baja tasa de extracción. Se ha eliminado gradualmente en la producción.
Método solvente
Se utiliza ampliamente en la producción de cafeína y el rendimiento del producto es mayor que el del método de sublimación. Este método se utiliza a menudo junto con el proceso de producción industrial de polifenoles del té. En la actualidad, el método más utilizado en China es la extracción con disolventes orgánicos. Hay dos métodos principales: el primer método consiste en extraer las hojas de té con agua caliente, luego extraer con disolventes orgánicos como el cloroformo y concentrar la fase orgánica para purificar la cafeína cristalizada. Cheng Jinyao y otros pusieron las hojas de té en la torre de extracción y las hirvieron en agua durante 2 horas. El líquido del extracto se separa después de la sedimentación, filtración y centrifugación en el tanque de sedimentación. Ingresa al tanque de líquido transparente y se evapora y concentra al 40% ~ 60%. Agregue cloroformo o cloruro de metileno en una proporción de 3: 1 ~ 6: 1, mezclar bien y luego enviarlo a la torre de extracción. Deje reposar la solución de extracción a 0 ℃ ~ 4 ℃ durante 30 minutos. Después de sacar la cafeína cruda del tanque, manténgala a una temperatura constante de ≤65438 ± 000 ℃ durante 60-70 minutos y finalmente colóquela en un tanque de sublimación para obtener cafeína pura. El segundo método consiste en desnaturalizar las hojas de té añadiendo agua de cal y álcali, para luego extraerlas con hidrocarburos halogenados como cloroformo, evaporar el disolvente, extraer con agua caliente, purificar y cristalizar para obtener el producto. Estos dos métodos tienen las características de operación simple, bajo costo y alto rendimiento.
Sin embargo, debido al uso y residuos de cloruro de metileno o cloroformo, la calidad del producto se ve afectada. Al mismo tiempo, si las hojas de té se remojan en agua alcalina como MgO o CaO, es difícil que entren solventes orgánicos y se requiere extracción repetida, lo que no solo consume una gran cantidad de solventes orgánicos, sino que también tiene baja eficiencia. .
Método de radiación por microondas
Zhang y Lin Manbin utilizaron radiación de microondas para extraer cafeína de las hojas de té. Colocaron 65438 ± 00,0 g de muestras de té seco en polvo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y agregaron una cierta cantidad. cantidad de Poner una cierta cantidad de la mezcla de etanol al 98% y agua en un horno microondas a alta temperatura, irradiarlo por un cierto período de tiempo, sacarlo, sacarlo y filtrarlo, evaporar el etanol en el filtrado en En un baño de agua, vierta el residuo en un recipiente de evaporación, agregue cal viva y revuelva hasta obtener una suspensión. El método es sencillo de operar, ahorra energía y tiempo, tiene una alta tasa de extracción y una alta pureza del producto.
Método de síntesis extracción-sublimación
Tanto el método de extracción como el método de sublimación necesitan mayor mejora y perfección. Por lo tanto, el Instituto de Investigación Científica del Carbón de Hefei absorbió sus ventajas, las combinó orgánicamente y desarrolló un nuevo proceso. Los pasos importantes en este proceso son: té → pretratamiento → sublimación → tratamiento de impurezas → sublimación → cafeína anhidra.
Otros métodos de preparación
Zhang Xiaolin y otros eligieron la resina PA y la resina de adsorción macroporosa XDA para producir polifenoles del té y cafeína. Este método evita el uso de solventes tóxicos y tiene las características de operación simple, bajo consumo de energía, menor contaminación y alta selectividad. Zhou Zhi et al. utilizaron té verde de calidad media a baja como materia prima y utilizaron extracción con agua por microondas combinada con extracción con acetato de etilo para extraer la cafeína de las hojas de té. El proceso es corto, eficiente, no tóxico y tiene una alta pureza del producto.